钨螺旋线镀金工艺
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- 发布于 2015年12月31日 星期四 14:32
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螺旋线型行波管广泛应用于航空航天、卫星通讯、雷达和电子对抗系统等领域，在现代军事电子装备中具有不可替代的作用。难熔金属钨由于具有高强度，高硬度，常作为螺旋线的首选材料，但钨的电导率和热导率均较低。随着行波管功率量级和工作频率的不断提高，特别是进入毫米波频段，钨螺旋线的高频损耗增大，严重影响行波管的输出功率和工作稳定性。为了降低钨螺旋线的高频损耗，一般采用对钨螺旋线内外表面镀覆低损耗薄膜材料的方法，如镀金薄膜。
镀金方法
钨螺旋线镀金物理方法以磁控溅射、离子束溅射技术为主。
由于螺旋线尺寸较小，采用这2种技术镀金时易产生电磁屏蔽效应，难以保证螺旋线内外表面薄膜厚度的均匀性，而薄膜厚度均匀性是影响行波管输出功率的一个重要因素。此外，这2种技术在镀金过程中，均用到块体纯金靶材且其利用率低（小于25%），使样品制备成本大大提高，因而在实际生产中不宜采用。
钨螺旋线镀金化学方法以电镀技术为主。
电镀技术根据电解液成分不同，分为氰化镀金和无氰镀金2种。氰化镀金技术比较成熟，但环境污染严重，国家严格禁止采用。而无氰镀金技术尚未成熟，钨材表面的无氰镀金研究鲜有报道。
由于氰化物是剧毒物质, 严重地影响健康, 同时对环境产生极大的破坏。随着科学的发展和环境保护意识的增强, 镀金技术逐渐向无氰镀金的方向发展。
国内无氰镀金工艺研究尚处于起步研究阶段，存在诸如镀液成分复杂、稳定性差，镀层不牢固等问题，钨基体表面无氰镀金工艺直接在钨基体表面沉积金薄膜，二者之间结合性能不好，主要原因在于金与钨基体晶格匹配度相差较大，影响金薄膜沿基体表面的外延生长。
此外高温使用条件下，金与钨基体膨胀系数差异较大，镀金层易出现起皮、脱落现象。故可以通过预镀过渡铜层方法来提高镀金层与钨螺旋线的结合牢固性。
影响钨螺旋线镀金的因素主要有几个方面
1.钨螺旋线表面直接镀金，二者之间结合性能不好，采用增加过渡层铜的前处理方法，能够改善镀金层与钨基体的结合性能，且镀金层表面平整、光滑、致密，晶粒细小、均匀。
2.过渡层厚度过小或过大，都会影响镀金层质量。过渡层厚度过小，影响后续镀金层覆盖程度，部分基体表面出现裸露；过渡层厚度过大，高温处理过程中可形成铜含量较高的Cu-Au 合金易熔化，导致镀金层出现起皮、脱落现象。
3.过渡层应控制在适宜厚度，所获得的镀金层质量较好，且高温结合效果理想。
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钨合金FDG屏蔽容器
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- 发布于 2015年12月31日 星期四 14:27
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近年来，随着显像技术的进步，PET的应用得到了较快的发展。18F-FDG（18F-fluorodeoxyglucose）即氟代脱氧葡萄糖（通常简称为FDG，其化学分子结构式如下），作为一种医疗上常用正电子放射性体内用药被广泛地用以进行PET检测时的药物。由于绝大多数的恶性肿瘤细胞都具有高代谢的特点，且分裂繁殖速度也比细胞快，所以对葡萄糖的使用量会大幅增加。特别是恶性肿瘤细胞，其生长过程中葡萄糖的消耗量远远大于正常组织，所以在肿瘤细胞中会聚集高于正常组织的FDG。因此病人在注射FDG后可以通过PET扫描成像后反映出体内组织对葡萄糖的需要量，从而用来测定脑代谢判断心肌存活以及诊断各种恶性肿瘤，PET才能更精确地确定肿瘤的肿瘤的大小、数量以及存在的部位形态等等。
FDG在PET检测中的作用可谓是至关重要，但是正如前面提到的，FDG是一种放射性物质，这也意味着它的辐射会对人体造成危害。因此，必须重视对FDG的存放环境和存放条件。常用的用以存放FDG的容器主要是由钨合金材料制成的屏蔽容器，这是由于高密度的材料会有高辐射吸收能力。因此，钨合金屏蔽容器可以很好地屏蔽FDG的放射性，从而保障病人以及医生的安全。
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钨镀金与黄金的区别
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- 发布于 2015年12月31日 星期四 14:23
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钨合金镀金与黄金的最大区别就在于其基体材料的不同，钨合金镀金产品是对钨合金产品表面进行镀金但其本质材料仍属于钨合金，而黄金的基体材料就是黄金。当然，也可以对黄金的表面进行镀金处理，这样做的目的只是为了增加原有黄金的表面色泽从而达到赏心悦目的目的。由于钨和黄金有着较为相似的密度，黄金的密度为19.3g/cm3，而钨的密度为19.35/cm3，因此两者具有较为相似的手感。
但是黄金的化学亲和力强，易与空气中的硫化氢类酸性气体发生反应，从而使其表面颜色黯淡化。黄金的硬度也次于钨镀金，因此黄金首饰在日常佩戴中容易摩擦消耗，但是钨镀金的高硬度特性则使其很好地克服了摩擦磨损的问题。此外，钨无毒、环保，耐蚀性好，由此制成的钨镀金产品无论应用于哪方面都能很好地保持其原有的状态，且对环境不会产生污染。简而言之，从价值上来看，钨镀金显然不能与黄金比肩，但是从观赏性和实用性上来看，是可以用钨镀金制品来替代昂贵的黄金制品的。
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黄金与钨镀金的简介
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- 发布于 2015年12月31日 星期四 14:20
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黄金是目前最稀有、最贵重的贵金属，具有很高的储藏价值，也是目前世界上通用的特殊储备通货。黄金在古代时就已经奠定了其贵重的高象征性地位，而黄金的高延展性使其能够制成各种首饰、工艺品并拥有亮丽的色泽和外形，尤其深受人们的喜爱。按照国家标准规定黄金的纯度是用K来表示的，每K黄金的含金量为4.166%。而目前市面上流行的黄金主要分为足金和K金，足金即含量为99%以上的黄金。至于我们常听见的24K金这一说法，理论上黄金含量应为100%，但事实上市面上销售的24K黄金含量一般为99.99%。
钨合金镀金是指在钨产品的表面进行镀金处理，使产品表面拥有形同黄金一般的亮丽色泽，从而达到更高的观赏性。镀金是一项十分严谨的工艺，是利用电解或其他化学方法使金子附着到其他物体的表面上从而形成一层薄金。一般来说较好的镀金制品其表层镀金厚度为10~25μm，2~3μm厚度的镀金制品较为一般，0.18μm以下的则为廉价制品，因此不能称为镀金，而是叫做涂金。随着钨制品的广泛应用，其无毒环保、延展性好以及高比重特性使其应用领域越来越广，已不单单限制在作为某些设备的材料以及配重件等。镀金的钨合金可以制成许多观赏性、实用性以及性价比极高的收藏性产品，如钨镀金戒指、钨镀金纪念币、钨镀金耳坠、钨镀金手环等等。
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中国钨业发展变化
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- 发布于 2015年12月31日 星期四 11:29
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中国钨业从开始的乱采乱伐导致钨产品市场价格混乱，到后来的有序整治，使得钨业在进入新世纪以来不仅产量上得到了快速提高，且每年都能保持稳定增长，同时中国对钨矿资源的保护意识逐渐增强。
另外经过了一系列制度改革和成熟后，对钨业及钨市场还带来了以下的改变：
1.钨市场价格回升，经济实力增强
中国在1985年，钨全行业销售收入不足20亿元；2003年，行业收入突破刚100亿元；2014年，达到了740亿元，是1985年的44.3倍。
2.进出口钨品总体呈下降趋势，出口硬质合金总量增长
“十一五”期间，钨品总生产量是14.62万吨，年均出口量为2.92万吨；预计“十二五”期间，年生产总量为13.44万吨，年均出口为2.69万吨，比“十一五”期间，下降了8.1%。
而“十一五”期间，硬质合金生产总量为1.58万吨，年均出口为3,159吨；预计“十二五”期间，年生产总量达到2.41万吨，年均出口5,000吨，比“十一五”期间增长50%以上。
3.工艺技术及装备水平显著提高
通过引进、消化和创新，硬质合金生产产技术和装备水平大幅度提高。例如低品位钨矿、黑白混合钨矿选冶技术取得了新的突破，钨冶炼工艺技术和产品质量已达到了世界先进的水平；超细晶粒、超粗晶粒、功能梯度硬质合金材料以及超大型硬质合金制品等高端硬质合金产品与国外差距的缩小等。钨品向高性能、高精度、高附加值方向发展。
4.产品结构调整步伐加快，产业集中度有所提高
钨品冶炼加工项目投资向工艺装备技术先进、绿色环保、高端产品方向发展，项目起点高、投资大，管理规范，尤其该性能硬质合金棒材、数控刀片和工具等钨终端应用领域投资项目逐渐增多。
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钨酸钠催化二元醇和腈的选择性氧化反应
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 20:21
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根据分子中羟基的数目，可把醇分为一元醇、二元醇和多元醇。分子中有两个羟基的醇叫二元醇。所有醇类一样，均可与有机酸或无机酸反应，生成酯。腈，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取。
物质失电子的作用叫氧化反应。狭义的氧化反应指物质与氧化合。氧化时氧化值升高。氧化也称氧化反应。有机物反应时把有机物引入氧或脱去氢的作用叫氧化。氧化反应是化学品生产中重要的反应。氧化反应过程中催化剂的选用将直接关系到反应的成败。开发研究绿色氧化体系和氧化方法已成为化学界的共识。过氧化氢是一种理想的清洁氧化剂。
本文简单介绍了钨酸钠催化下的过氧化氢、Na2C03-H202，过碳酸钠三种体系中二元醇和腈类化合物的选择性氧化反应。
1.以钨酸钠为催化剂，30%过氧化氢为氧化剂，选择性地氧化1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、l,3-丁二醇。反应时间的延长和温度的升高虽然可以提高转化率，但对反应选择性生成羟基酮不利。催化剂和氧化荆的增加则促进副产物乙酸和甲酸的生成。增加酸性助剂可以提高l,2-丙二醇的转化率，但反应生成羟基丙酮的选择性降低。以钨酸钠为催化剂在反应条件为温度55℃，时间60 min，n(钨酸钠)/ n(2-酚羟基)=l时，1,2-丙二醇转化率可达13%左右，生成的羟基丙酮的选择性可达92.3%。该反应条件下，l,2-丁二醇、1,3-丁二醇的转化率分别为29. 2%和77.5%，生成1-羟基-2 -丁酮和4-羟基-2-丁酮的选择性是65. 8% 和85.3%。
2. 在甲醇和水的混合溶液中，以钨酸钠为催化剂分别使用过碳酸钠和碳酸钠-过氧化氢氧化体系将腈氧化制备酰胺的反应。当催化剂、碱性助剂、过氧化氢与底物之比为1:10:15:10时达到最佳反应效果。结果表明，在碳酸钠-过氧化氢体系中芳香腈和脂肪腈都可在室温条件下氧化生成相应的酰胺，它们的选择性达95%-100%。在过碳酸钠体系中腈的转化率和选择性比碳酸钠-过氧化氢体系差。
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钨酸钠溶液中的离子交换动力学
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 20:19
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离子交换是指水通过离子交换柱时，水中的阳离子和水中的阴离子（HCO－等离子）与交换柱中的阳树脂的H+离子和阴树脂的OH－离子进行交换，从而达到脱盐的目的。离子交换设备实现水质的全自动连续检测，超标自动报警，再生过程全自动完成，零备件采用高强度工程塑料，耐腐蚀，增强了设备的可靠性能，耐用性。离子交换技术最早应用于制备软水和无盐水，药品生产用水多采用此法。在生化制药领域中，离子交换技术也逐渐应用于蛋白质、核酸等物质的分离和提取，从微量到常量的生物活性物质的提取；一些经典的生产工艺也正等待着用离子交换技术去替代或改造。比如钨的湿法冶炼，用离子交换工艺流程短，可同时完成除杂和转型两个任务，并且设备简单，钨回收率高。
但离子交换动力学是怎样的呢？本文对采用间歇反应器对201x7（Cl-型)强碱性阴离子交换树脂与高浓度钨酸钠溶液的离子交换反应动力学的实验进行了简单介绍。通过测定不同条件下离子交换反应的等温吸附曲线，考察搅拌速度、溶液浓度、反应温度及树脂粒径对交换反应速率的影响，并用双驱动力模型描述了交换反应过程的动力学。
实验研究结果表明：
1. 在实验条件范围内，溶液中WO42-浓度和反应过程中搅拌速度对交换速率影响不大。交换反应速率随着反应温度的升高及树脂粒径R的减小而增大，且交换反应速率与树脂粒径R的二次方成反比。
2. 高浓度条件下，201x7（Cl-型)强碱性阴离子交换树脂与WO42-的离子交换过程受颗粒扩散控制，交换反应的表观活化能随WO42-浓度的增加而下降。
3. 高浓度WO42-条件下，交换溶液中CI-浓度对离子交换反应的影响: 在维持溶液中离子总的当量浓度不变的条件下，离子交换反应的动力学规律不会发生改变，反应仍然是受粒扩散控制，氯离子浓度对交换反应表观活化能的影响不大。在交换反应过程中，树脂对WO42-的工作交换容量及对WO42-的吸附速率会随着Cl-,浓度的增加而下降。
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钨酸钠中三氧化钨含量的测定
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 20:03
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三氧化钨（化学式：WO3）是一种黄色粉末。它不溶于水，溶于碱液，微溶于酸。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。850℃时显著升华。几乎不与除氢氟酸外的无机酸反应，能缓慢地溶于氨水或浓碱溶液。与氯气加热反应生成氯氧化物，但不能与溴、碘反应。三氧化钨的用途也很广泛，主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉，进而生产硬质合金产品，如刀具和模具。同时也可用于制造纯钨制品、钨条、钨丝，钨电极以及配重和辐射的屏蔽材料。工业生产中也有少量的用作黄色陶瓷器的着色剂。
钨酸钠为无色结晶或白色斜方结晶，具有光泽的片状结晶或结晶粉末，钨酸钠溶于水，水溶液呈微碱性，不溶于乙醇， 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。
但是钨酸钠中三氧化钨的含量如何测定呢？通常用辛可宁重量法来测定。
1. 试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
2. 操作步骤：
1. 称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴，用盐酸中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml。
2. 继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，
3. 沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。
在这个实验过程中需要注意的事项如下：
①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 3/3
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 19:37
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3、溶液中杂质的浓度
钨酸铵溶液中存在P、As、Mo、Si等杂质，这些杂质容易吸附在晶体生长的活性点上，妨碍晶体生长，使得仲钨酸铵晶粒变细，质量变差。同时，由于结晶母液中Cl、S等阴离子杂质经过长时间的浓缩，在仲钨酸铵表面富集，晶粒表面活性降低，因而难以形成颗粒均匀的粗颗粒产品。
P、As、SiO2 、Na、Mg、Ca、Fe、Mo等杂质在仲钨酸铵结晶过程中取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度及杂多酸可溶性杂质(NH4)3PW12O40、(NH4)3AsW12O40、(NH4)3SiW12O40。这些杂质在仲钨酸盐结晶过程中实际完全留在母液中，质量浓度高达1g/L以上，而在盐中的质量分数不超过0.005%。P、As、Si等杂质会降低仲钨酸盐的结晶率，其他杂质的晶粒效率Mo>Na>Mg>Ca>Fe,且取决于原始溶液的浓度。溶液杂质在蒸发结晶过程中易进入产品，影响产品质量，甚至导致产品不合格。所以，在结晶过程中，采取控制率、提高NH4Cl在钨酸铵溶液中的浓度，搅拌洗涤及加试剂洗涤等方法，以达到除杂的目的。
以上表明，过饱和度与钨酸铵溶液浓度、氯化铵浓度、杂质浓度有着密切关系，所以，要确定钨酸铵溶液的浓度在合适范围内，很大程度上应当控制溶液过饱和度在合理的范围。过饱和度的控制主要从三个方面进行：溶液中WO3的浓度、NH4Cl的浓度、杂质的浓度。
溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 2/3，请见以下网址：
http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81972-ti-10653
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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 2/3
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 19:32
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1、起始WO3浓度
有文献指出：仲钨酸铵的松装密度随着溶液中WO3浓度的降低而增大，当WO3浓度降低到一定程度时，仲钨酸铵的松装密度变化不明显。这表明，溶液中WO3浓度较高时，过饱和度大，晶核形成速度快，结晶颗粒不易生长；当溶液中WO3浓度较低时，蒸发过程中溶液的饱和度变化不明显，其饱和度小，有利于晶核长大；但当WO3浓度太低时，过饱和度太小，晶核与溶质分子的接触机会少，晶粒生长受到影响。溶液过饱和度△c降低，导致晶体生长速率（rm）和成核速率（rN）减小，但是，两者的减慢程度不同。假设rN减慢程度>rm，表明晶核生成相对较少，而生长基元消除相对较多，此时，有利于制取粗颗粒仲钨酸铵。
2、NH4Cl浓度
NH4Cl的加入，使得溶液中的NH4+离子浓度增大，聚合反应以及多相反应平衡向右移动，导致仲钨酸铵溶解度下降，△c升高。已知，仲钨酸铵过饱和度升高对APT成核速率的影响大于对晶体生长速率的影响，因此，加入NH4Cl，仲钨酸铵结晶粒度往往会变细；但是，不掺入NH4Cl的情况下，仲钨酸铵生成的相变反应速度加快，相变反应速度低，地域宽，△c升高慢，受s控制的时间长。同时，随着NH4+离子的增多，同离子效应增强，其反作用的盐效应增大得更快。
有学术文献认为，溶液中的NH4Cl浓度越高，越容易得到细小不均的晶体。因为NH4Cl的存在以及同离子效应使得蒸发结晶反应向右移动，也就是说，在同等条件下，溶液的过饱和度增大，晶核形成速率加快，细小晶粒大量生成。原始氯化铵浓度由越高，得到的仲钨酸铵颗粒越细，这可能是因为溶液中存在有可能被晶粒吸附，但不与结晶构成其他物质。这类杂质被吸附到晶面，遮盖了晶体表面的活性区域，使晶体成长速度减慢，有利于获得更小颗粒的晶体。
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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 1/3
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- 发布于 2015年12月30日 星期三 19:28
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过饱和度用浓差推动力△c（△c=c-c0）【其中c为溶液过饱和浓度，即溶液主体浓度；c0为溶解度饱和浓度，即平衡饱和浓度】。有学术认为仲钨酸铵晶体生长过程分为：非基元反应、结晶介质扩散和界面反应三个步骤。某一时刻的瞬间过饱和度△c决定于结晶过程过饱和生成（聚合反应）和消除（相变反应）的差值。与△c相关的线性生长速率（r1）和质量生长速率（rm）可定量反映它们的变化关系：
r1=K1△c1, （k1位线速率常数）
rm=Km s△c1， （km为质量速率常数，s为已有晶粒总表面积）
故，rm=kms2√ri/k1
结晶全过程及仲钨酸铵过饱和生成和消除速度的变化经历3个阶段，如右图：
由图可知，阶段Ⅰ:诱导期，rm=0，仲钨酸铵结晶过程过饱和生成速度增大，△c1不断升高。阶段Ⅱ：出现晶核，rm>0，过饱和生成速度始终大于消除速度，相变反应为结晶过程的限制性环节。反应前期，由于s较小，△c依然升高，相变反应有s控制。随着s增大，由r1表征的△c达到最大值后开始下降，相变反应由△c控制。阶段Ⅲ：由于s增大，过饱和消除速度与生成速度相等，rm出现最大值。rm值随过饱和生成速度等量下降，聚合反应为结晶过程的限制性环节。显然，此阶段的rm值同时可作为过饱和生成速度的量度。
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