单斜三氧化钨对气敏性能的影响
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 17:17
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单斜相三氧化钨在纳米三氧化钨经过水热法以及煅烧处理后得到，其特点是无高次对称轴，且二次对称轴和对称面均不多于一个。单斜相三氧化钨具有很强的非均质性，它有3个主折射率。
以Na2WO4•2H2O为原料，DL-苹果酸为辅助剂，在这个前提下，可以合成包含三维球状形貌的前驱体（WO3•xH2O）。我们发现苹果酸的加入剂量对WO3•xH2O的形貌和结晶相产生了很大影响。由此可以见，气敏测试表明三个样品的最佳工作温度为250℃，并且方状单斜相三氧化钨表现出最高的灵敏度，主要归因于其独特新颖的三维多孔构造。在300℃最佳工作温度下材料的最低检测浓度可以达到0.1ppm，材料最佳煅烧温度确定为500℃，其中WO3-500样品对5ppm丙酮气体的灵敏度达到了7.9；在相对湿度95%条件下，对5ppm的丙酮电阻灵敏度仍有5.72。
在测试不同气体（例如丙酮、甲醇、乙醇、氨气等）的气敏度通过不同工作条件下，单斜相三氧化钨对气体表现出了很高的选择性和灵敏度。以Na2WO4•2H2O为原料，分别采用Na2C2O4、Na2SO4和H2C2O4为辅助剂，在24小时180℃的水热条件下制取了六方相一维纳米WO3。结合实验结果，我们发现溶液中Na+、SO42-、C2O42-、HC2O4-离子以及H2C2O4对纳米WO3晶体在形核和长大过程中所起的作用，结果表明三种不同的辅助剂对产物的晶系无影响。随后的气敏测试表明，Na2C2O4辅助合成的WO3纳米棒在320℃对一定浓度的乙醇表现出最高的灵敏度，主要归因于其很高的分散度和结晶度。
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涂层硬质合金类型——多层涂层
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 17:13
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自从涂层硬质合金技术发展以来，涂层的类型也产生了多样化，较为突出的如单层多元复合涂层、多层涂层、梯度涂层、纳米涂层、超硬涂层以及软涂层等等。
2.多层涂层
随着涂层硬质合金技术的不断发展，单一涂层也逐渐向多层涂层过渡。多层涂层是通过结合不同涂层材料的优良性能以及适用性，将不同涂层加以组合，从而进一步完善基体材料的综合性能。目前主要的双层涂层有碳化钛/氮化钛（TiC/TiN）、碳化钛/氧化铝（TiC/Al2O3）、碳氮化钛/氧化铝（Ti（C,N）/Al2O3）、氮化钛/立方氮化硼（TiN/CBN）等几种。其中属TiC/TiN双层涂层出现的最早，使用也最为广泛。这是由于作为单一涂层时TiC涂层具有较高的硬度以及优异的耐磨性，而TiN涂层则具有良好的化学稳定性（防止化学扩散）以及抗月牙洼磨损性能。此外，相比TiN涂层，TiC涂层因其热膨胀系数更接近于基体，常作为多层涂层的底涂层，其与基体结合更加牢固，内部残余应力小，因此可以有效地抵抗裂纹的扩展。TiC/TiN涂层硬质合金刀具更加适用于普通、半精及精切加工，而TiC/Al2O3涂层的硬质合金刀具有较高的热硬性及韧性，适合于高速切削加工以及高负荷切削加工。
而三层涂层最为常见的是TiC/Ti（C,N）/TiN涂层，相关研究人员对奥氏体不锈钢车削实验中发现， 其由于TiN涂层具有较小的摩擦系数，所以所具有的切削力较小，更适用于普通半精以及精切削加工。除此之外，还有将TiN/TiC/TiN三个涂层组合涂覆于硬质合金刀具基体，该多层涂层表层具有较高的耐磨性，底层与基体结合强度高，抗热震性以及韧性都相较于单一涂层有大幅度的提高，可广泛运用于合金钢、结构钢等高速铣削。总的来说，涂层层数越多在高速切削、铣削等方面具有更大的优势，随着相关技术的不断发展，多层涂层每层的厚度越来越薄，已经有了10层甚至更多层。多层涂层在物理结构上、力学性能以及化学性质等方面对硬质合金刀具材料赋予了更加优异的过渡性，是功能梯度结构材料的雏形。
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钨合金摆轮配重螺丝Ⅱ
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 16:51
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对钟表进行调节是机械钟表安装完成后十分重要的一项工作，因为它是保证钟表走时精度和使用可靠性的关键步骤。早期复古的怀表多采用摆轮调校螺丝的方式来调校走时，一般都要同时对相对应位置的两个配重螺丝进行相同幅度的调节。随着复古风潮的掀起和发展，人们对于复古物件的喜好也不断上升。这意味着此类以摆轮配重螺丝来调整钟表走时的复古怀表也会越来越受到欢迎，而钨合金配重螺丝的使用也会随即扩大。
众所周知，钟表的走时标准是通过调整控制摆幅来决定的，因此为保证钟表的精准性最先应该保证的是摆轮的摆幅（最理想的摆幅应在270~320之间）。摆幅是指摆轮在弹簧游丝的推动下来回摆动转过的角度。过大或过小的摆幅均不符合技术要求，会严重影响钟表的走时精度乃至影响使用的可靠性。调整摆幅的一个方式是调整快慢针，另一个就是调整摆轮配重。摆轮配重的调整主要靠钨合金配重螺丝来实现，以此来平衡其摆动惯量，通过精确的调整配重螺丝使摆幅控制在理想范围之内，从而达到保证钟表走时精确性的目的。
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18K钨镀金与18K黄金的区别
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 16:28
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Karat（K）表示黄金纯度，它与钻石重量单位carat（克拉）有着相似的读音，但代表的意义完全不同，一个表示纯度一个表示重量。无论是k金还是K镀金，其存在的意义都是为了增加产品的美观性。
在黄金纯度中，1K为4.166%的黄金含量，18K黄金（AU750）也就是含量为75%的黄金。对于18K黄金制品来说，其价值有时甚至高于黄金含量比其多的黄金制品。我们都知道纯金的硬度较低，虽然可塑性和延展性好但也意味着易被摩损消耗，这对于很多喜爱购买黄金首饰佩戴的人来说是比较难以接受的。18K黄金制品通常会加入一些银、铂、镍等金属材料从而提高成品的整体性能，如观赏性、耐磨性以及耐蚀性等等。因此，也比较受人们欢迎，但这也意味着会有一些额外的制作工艺，从而增加了生产成本，这主要取决于生产工艺的难度。而18K钨镀金则指的是在钨制品表面镀上一层黄金含量为75%的镀金层，使其拥有形同18K黄金制品一样的亮丽外表。
毋庸置疑，18K钨镀金与18K黄金的最大区别就在于保值价值的不同，18K黄金的保值价值远远大于18K钨镀金。但两者的鉴赏价值并无区别，都拥有较为时尚、美观、亮丽的外形，并为多数收藏者所喜爱。
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气体搅拌对制取仲钨酸铵的影响
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 09:05
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气体搅拌的影响
研究表明，控制APT粒度的主要因素是过饱和度、温度和搅拌速度。制取细颗粒APT用A种气体搅拌，以较强的搅拌强度操作。由于气体的剧烈搅拌，晶体被搅碎成许多小晶核，难以形成大颗粒。而且气体还会带走热量和氨，既可控制锅内温度在70℃左右，同时使溶液的过饱和度增大，有利于制取细颗粒仲钨酸铵。
这种方法已在生产中应用，制取的APT粒度均匀，表面规则。制取粗颗粒APT选用B种气体搅拌，以较弱的搅拌强度操作。由于气体的搅拌，能保证形成的APT不至于沉淀，而充分与溶质接触。这种气体在冷凝时放出热量，不仅使锅内热量增高，还由于气体的冷凝，能有效地控制溶液的过饱和度的增大，容易产出粗颗粒仲钨酸铵。此种方法在试验中效果显著，制取的APT其平均粒度能大于50μm，且粒度分布均匀，颗粒规则。现处于生产应用前的进一步研究中。
其它影响因素
(1)试验发现补加晶种，APT的松装密度有所下降，这与文献报道一致，在显微镜下观察，粒度分布不匀，粗粒大部为聚晶。文献报道了在钨酸铵浓缩至一定比重后，加入1%～2%晶种。然后不断补加溶液，而制取粗粒APT的方法。我们采取将钨酸铵溶液浓缩后，逐渐补加溶液，控制溶液的过饱和度的方法，制得了粒度均匀、颗粒度大的APT。
(2)我们在浓缩结晶过程中，定量补加纯水，控制潜液的过饱和度，也可制取晶形规则的粗粒APT。值得注意的是，在结晶后期，不能任意朴加纯水，否则在加热和搅拌的情况下有少量偏钨酸铵生成。
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偏钨酸钠在地质学领域的应用
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 08:40
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偏钨酸钠又名一水合偏钨酸钠，是一种白色晶体。分子量是2968.01，密度为3.1g/ml，折射率是1.5555。偏钨酸钠在常温常压下是稳定的，但是要避免与物料、氧化物接触，且应将其密封存储在常温避光，通风干燥的地方。偏钨酸钠的密度高，具有无毒、易配制及可循环利用等特点，在许多领域都被广泛的应用，例如地质学、土壤学及海洋生物学等领域。
偏钨酸钠在地质学领域的应用主要表现在矿物及沉积岩的分离，它为微细粒纯矿物的分离提供了一条新途径。微细粒单矿物的分离主要有三种：人工挑选、化学分离法和密度分离法。其中密度分离法简单、稳定。但常用的重液有毒且有难闻的气味，操作时对设备的要求非常高。而偏钨酸钠具有无毒、易配制、高密度等特点而被广泛应用于地质行业实验室矿物分离作业。
多个科学家先后用偏钨酸钠对矿物的分离进行了研究，例如，罗兹等发现添加了硅铁的偏钨酸钠可以用来对矿物进行密度分级，并且这种方法安全、流程简单；采用偏钨酸钠分离提纯微细粒牙形石，具有安全、高效、易操作等优点。随着偏钨酸钠在地质实验室的应用，矿物提纯流程将变得安全、简单、稳定，而且偏钨酸钠还可回收再利用，达到了节约成本且无二次污染的目的。此外，人们还应用偏钨酸钠分离沉积岩，以及对岩石沉积物中的有机质进行分析。这样可以更好地研究岩石的分布、产状、矿物组成、化学成分、构造、分类命名、成因、演化历史及其成矿关系。
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多钨酸钠分离提纯沸石
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- 发布于 2016年1月06日 星期三 08:35
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沸石是沸石族矿物的总称，是一种含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。具有独特架状结构和吸附性、离子交换性、催化和耐酸耐热等性能。属于微细矿物的一种。微细矿物的颗粒非常细小，表面积大，它的分离和提纯有很大的困难，特别是沸石的分离提纯技术目前还不成熟，难以达到很高的纯度。但通过科学家们的不断努力，经过多次试验，最后采用多钨酸钠高速离心法取得了良好的效果。
多钨酸钠高速离心法分离提纯沸石的具体方法如下：
1. 用钢臼和杵把岩石粉碎至200目以下。然后把较细的样品放入玻璃杯中，加二次蒸馏水充分搅拌。
2. 用超声波把颗粒--液体的悬浮液超声3min~5min。然后把超声后的悬浮液转入离心管中，用2500rpm 的转速离心3分30秒。倒出上层清液，从而去除小于1μm的部分。
3. 再把上层清液倒入另一个离心管中。重复上述操作5次，以确保绝大部分的小于1μm的颗粒被去除，并且每次离心前都要超声以使较大的颗粒悬浮起来。
4. 倒出上层清液，把大于1μm的颗粒风干后，放入2.3g/cm3的多钨酸钠溶液中。超声3min~5min使颗粒分散开来，转入离心管中。
5. 用1100 rpm的转速，把悬浮液离心33 min。离心结束后，沸石矿物将漂浮在液体的表面，较重的颗粒(石英、长石以及少部分的沸石)将沉在管底。
6. 向一个离心管中倒出大约一半的重液，以取出上浮的沸石，也要用钢勺把粘在离心管内壁上的沸石取出放入一个离心管中。
7. 向两根离心管加满二次蒸馏水，并超声以使悬浮物和重液充分混合，现在重液的密度应是1.15 g/cm3左右。
8. 用1400 rpm的转速离心10min，颗粒都应沉到管底。把重液倒入玻璃杯中，以回收再用。
9. 用二次蒸馏水充满离心管，超声2min，用3000 rpm的转速离心5 min，沸石颗粒出现聚沉。反复洗3次，以完全洗去多钨酸钠，沸石矿物变得色浅而不“粘”。
10. 把沸石放于通风橱中风干。有时沸石的表面可能会带有一个绿色或棕色的“皮”，去除它。这时就能得到较为纯净的沸石矿物。
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多钨酸钠溶液的配制
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 21:03
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多钨酸钠（sodium polytungstate），分子量达2986.12g/mol，相对密度为2.8，易溶于水，是德国SOMETU公司生产的一种新型无机重液材料，具有无毒无味、中性稳定、易配制、回收率高、使用方便安全等传统重液无法比拟的优点。特别是相对密度可达3.1，很多原来必须使用有机重液的地方，现在都可以使用多钨酸钠来代替。在pH为2~14范围内稳定并可方便地回收利用，它适用于绝大多数含氧盐和氧化物的分离，已被广泛应用于精细矿物和牙形石的分离实验。
多钨酸钠重液由于安全性好、回收方便而受到广泛欢迎，尽管日前国际市场上其价格较昂贵，但其突出优点使其成为众多岩矿实验室的首选重液。不过，使用该重液应注意如下几点：
1. 尽量不接触强还原性物质，否则溶液将变为兰色而影响分离效果的观察。
2. 不宜用于含可溶性或可交换性钙离子矿物，否则易形成多钨酸钙沉淀，这就限制其在粘土矿物分离上的应用。
3. 在高相对密度条件下重液粘度加大，为减少分离时间，可使用离心机或尽量选用粒度较大的单晶，以加速分离过程。
4. 一次操作不宜加入太多样品，以免堵塞重液漏斗的出口。
多钨酸钠溶液是如何配制的呢？具体可分为以下几步：
1. 配制多钨酸钠溶液时，只能使用蒸馏水或去离子水，只能使用玻璃、塑料或不锈钢的容器。
2. 量取蒸馏水，根据要求的密度值，按比例把多钨酸钠加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地搅拌，使其充分溶解。
3. 用比重计测量溶液的密度，根据结果适当地加蒸馏水或多钨酸钠，直至达到合适的密度值。
4. 把溶液放于无尘的封闭环境中保存。
5. 使用前最好先测量溶液的密度，并把它按要求进行适当的调整。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 3/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 19:15
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多种方式制取粗钨酸钠，在此简述其中三种：
一、氢氧化钠（NaOH）浸出法，NaOH浸出钨精矿时，选用NaOH浓度为500g/L，160℃下浸出2h，锡石浸出率接近0，而黝锡浸出率接近45%；
二、苏打高压法，将浸出温度控制在180~230℃，苏打用量为理论量的2~3倍，溶液中碱性较小，pH值为10.8，这种情况下锡石几乎不与碱发生反应，全部进入渣中；
三、苏打烧结法，苏打烧结过程中，SnO2与苏打反应程度不大。但是溶液中存在的过量的苏打可与SnO2发生部分反应，生成锡酸钠，在随后的水浸过程中，锡酸钠溶于水与钨酸钠共存。
以上三种方法得到的粗钨酸钠溶液中都存在一定量的杂质锡，并且，锡的主要存在形式是锡酸钠。
在钨酸铵溶液蒸发结晶制取APT的过程中，控制适当的结晶率，可以使大部分杂质留在母液中。钨酸铵溶液（AT）中锡是以SnO3 2-形态存在的，与仲钨酸铵中的钨的存在形态一致，这导致结晶工序中无法除去锡。钨酸铵溶液结晶过程中锡的行为，见下图：
由图可知，蒸发过程中锡为前期优先析出，可以认为结晶用的AT溶液与APT产品中的w(Sn)/w(WO3)是一致的。随着钨酸铵结晶率渐渐升高，APT中的w(Sn)/w(WO3)降低，且两者变化不成正比关系。但当APT结晶率达到90%以后，即使结晶率持续上升，w(Sn)/w(WO3)也将保持在1.0*10-6不变，也就是说，w(Sn)/w(WO3)达到了一个极值，即0级APT中锡的标准质量分数。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 2/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 19:08
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锡的化合物是一种两性化合物，在水溶液和强酸性溶液中以+4价和+2价化合物形式存在，离子半径分别为0.71*10-10m和1.2*10-10m。在含有Sn2+溶液中加入适量的NaOH溶液，析出白色的Sn(OH)2沉淀。Sn(OH)2既能溶于酸生成Sn2+，又能溶于过量的NaOH溶液生成[Sn(OH)3]-、[Sn(OH)4]2-。同时，在含有Sn4+离子的溶液中加入碱，可得到难溶于水的α-锡酸凝胶（H2SnO3），α-锡酸既能与酸反应生成Sn4+，也能与碱反应得到SnO3 2-。此外，，锡有另一种重要化合物--锡的硫化物，有SnS和SnS2这两种形态，两者有转化关系为SnS2加热至520℃时分解，得到SnS。SnS和SnS2均不溶于水和稀酸，但会与浓HCl作用生成配合物而溶解。低氧状态的SnS不溶于碱，但SnS2能与碱作用生成硫代锡酸盐和锡酸盐。在APT生产过程中，溶液时而呈酸性，时而呈碱性，且酸碱强弱程度不同，这就使得锡的存在形式呈多种多样。
一般碱分解条件下，选用碱浓度为500g/L的NaOH溶液，碱用量为理论用量的锡的1.6倍，即保证溶液反应处于碱过量的状态，反应时间4h，温度设置150℃、160℃、170℃三个不同档，选取两个不同矿种在不同温度下各自的反应情况。反应温度对锡的浸出率影响，如下图：
由上图，我们可直观得出，浸出率随着反应温度升高而增大，且上升速度远远大于钨的浸出速度，说明锡的浸出反应与钨的浸出反应相比更倾向于热力学控制。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 1/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 18:56
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在生产仲钨酸铵和钨冶炼工艺中，锡是众多杂质中极为有害，并且难以完全清除的一种。即使有微量的锡存在于钨成品中，也会在机械性能、物理性能等方面有着致命的危害，由此可见其深度去除的必要性。根据GB/T10116-1988要求，在0级仲钨酸铵（APT）中，锡质量分数要求小于1*10-6，一级APT中锡的质量分数小于3*10-6。钨精矿的日益匮乏，随之而来的是可供开采的钨矿中锡等杂质的质量分数越来越高，这将大大增加APT生产厂家保证稳定质量的困难程度。了解锡在冶金中的行为，对除锡工艺起着非常重要的作用。
由于地质复杂，不同矿种中锡的存在形态和存在比例不同。不同钨矿中锡的浸出率差异很大，如下图显示：
钨冶金的原料中最重要的矿物有黑钨矿和白钨矿，锡石（SnO2）和黝锡（Cu2FeSnS4）在矿床中与他们共生。白钨矿不导电，而锡石有一定的导电性能；黑钨矿有弱磁性，锡石无磁性。SnO2在酸碱溶液中均不溶，但是，可以与熔融的氢氧化钠反应生成锡酸钠，锡酸钠溶于水。酸分解法主要针对的是白钨精矿，一般采用密度为1.14~1.15的盐酸，温度控制在105~107℃范围内。反应过程中，锡以阳离子状态存在，过量时随着滤液流走。值得一提的是，酸处理钨精矿过程中，锡石（SnO2）因不与酸作用而夹杂在粗钨酸中，而后粗钨酸在氨水中溶解生成钨酸铵溶液，而SnO2不与氨水反应，留在固体渣中，达到与钨分离的效果。
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