仲钨酸铵和偏钨酸铵直接还原制备高压坯强度钨粉2/2
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 15:06
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具体步骤如下：
本方法所用原料为工业纯级以上的偏钨酸铵(AMT)和仲钨酸铵(APT)。
方案一：一定比例的AMT和APT混合再还原
1、原料AMT和APT按照AMT占20~80%，其余为APT的占比混合；
2、将混合原料粉末置于氢气还原炉中进行一步还原，还原温度控制在750〜1000°C，当温度达到最高时，保温0.5〜5h；
3、制得的钨粉过筛和真空干燥处理，得到高压坯强度钨粉。
方案二：AMT和APT各自独自还原，还原钨粉按照一定比例混合
1、将两种粉末分别在不同还原炉中进行一步还原，还原温度控制在700〜1000°C，温度达到最高时，保温0.5~5h；
2、将两种还原钨粉分布进行过筛和真空干燥处理；
3、将干燥的两种钨粉按照不同的比例进行搭配，得到高压坯强度的钨粉。
此种方法的优势体现在以下3个方面：
1、采用AMT和APT直接还原，无需经过煅烧和其他中间工艺处理，耗能低，过程简洁；
2、制得的钨粉纯度非常高（达到99.0%以上），具有良好的压制性能，压坯断裂强度达到2.8〜4.0MPa，满足工业上对高压坯强度钨粉的要求；
3、制得的钩粉粒度控制较均匀，烧结活性高，利于制备高性能钨产品。
故而，控制APT的形貌和粒度，可以提高钨粉的成形性和压坯强度，从源头进行控制，有助于降低后续环节成本，决定最终产品的基本走向，以生产稳定质量钨粉。
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仲钨酸铵和偏钨酸铵直接还原制备高压坯强度钨粉 1/2
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 15:03
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现代钨工业中，钨的相关制品都是从钨粉的制备开始的，纯度高、质量好的钨粉，有助于提高钨制品的性能。那么，如何制备具有颗粒发育完好、粉末均匀性和流动性好，且粒度分布集中等优异性能的钨粉就被赋予了极其重要的意义。随着钨工业中新产品、新材料的开发和应用日益增加，对钨粉产品的质量要求越来越高。大口径薄壁管、大尺薄钨和大型钨坩埚等产品的制备，对钨粉的成形性和压坯强度有着较高的要求，通常要达到2.5MPa以上才能满足其生产过程中压制、搬运和机加工等要求， 提高产品成活率。但，目前普遍钨粉压坯强度一般在1.0MPa，远远达不到要求。因此，制备具有良好成形性、高压坯强度的钨粉，是制备高性能大型钨制品的基础。
在生产过程中，由于钨粉和仲钨酸铵（APT）在形貌和粒度分布具有遗传性，也就是他们之间存在着很强的关联。在钨粉形成过程中，钨粉形貌和颗粒分布是影响压坯强度的重要因素。
本文提出一种采用偏钨酸铵和仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法。将一定比例的偏钨酸铵（AMT）和仲钨酸铵（APT）晶体粉末混合，在还原炉中直接还原，得到的高纯度、高压坯强度的钨粉；或将偏钨酸铵和仲钨酸铵直接各自还原，得到的钨粉按一定比例混合，以上两种方式制得的钨粉压坯强度达到2.8〜4.0MPa，可广泛应用于制备高性能钨或钨合金制品。
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超音速火焰喷涂法制备碳化钨基涂层
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 14:11
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超音速火焰喷涂（HVOF）兴起于20世纪80年代初的普通火焰喷涂，是一种新型热喷涂技术。超音速火焰喷涂法因其具有有火焰速度高、温度低、涂层结合强度高、致密性好、硬度高，孔隙率低、氧化物含量低等优点，被广泛应用于到航空、冶金、纺机、汽车、铁路等领域。具2015年最新数据统计，该喷涂技术在热喷涂行业占有25%的的市场。另外，超音速火焰喷涂技术火焰温度较低(约 2600~3000℃)、焰流速度高，喷涂过程能很好的抑制和减少碳化钨的分解，且所获得的涂层可以保留碳化钨相的耐磨性，同时该涂层还有很好的耐磨损和抗腐蚀性能，被广泛应用于喷涂耐磨性能良好的碳化钨材料。
超音速火焰喷涂法制备碳化钨基涂层的制备过程如下所示：HVOF法是以WC、Co 、Cr 等为原料，根据WC10Co4Cr 成分配制原料。配制的原料经搅拌球磨、喷雾造粒和真空烧结制得到粉末块体，然后通过破碎筛分、分级和合批控制喷涂粉末粒度,使其粒度达到15~45μm。经检测，15~45μm粉末颗粒喷涂粉末球形度高，流动性好(~13 s/50g)，粉末松装密度相近(4.8~5.0 g/cm3)，单颗粉末呈疏松结构；粉末物相均为 WC 和 Co 相。涂层试样基体材料为 45#钢，喷涂前45#钢表面经 50~70目白刚玉喷砂处理和压缩空气吹扫样品表面的工序。最后采用机械手固定的 Praxair JP8000超音速火焰喷枪制备碳化钨基涂层。
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钨合金辐射屏蔽门（2/2）
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 11:57
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钨合金，也称高比重合金或者钨镍铁合金，由于良好的导电导热、抗氧化以及耐腐蚀性能，已被广泛地应用于许多领域。除此之外，它也是一种无毒环保且密度极高的材料，我们都知道密度越大的材料其辐射吸收能力就会越好，因此由钨合金材料制成的屏蔽件其屏蔽射线辐射的效能也是极好的。
对于核反应研究所来说，对核反应间进行屏蔽是保障工作人员健康的途径之一。可以在核反应间的四周使用加厚的水泥墙来屏蔽辐射，但是进出入的门而言，是无法使用过于厚重的材料来制造的。因此，可使用钨合金材料来制造该屏蔽门，因为钨合金的辐射吸收能力好，这样无需太厚重即可达到理想的屏蔽效能，因此可以很好地防止辐射从反应间内逃逸。
此外，对于医院里已注射过放射性药物的病人所在的候诊室也可以采用类似的方法，即用钨合金屏蔽门来屏蔽放射性药物的辐射，从而保障医患双方的安全。
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钨合金辐射屏蔽门（1/2）
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 11:55
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辐射分为很多种，如电磁辐射、核辐射以及放射性同位素辐射等等。其中以核辐射以及放射性元素辐射为最强，其对人体产生的危害也最大，因此需要重点关注。目前核辐射的种类主要有α射线辐射、β射线辐射以及γ射线辐射，后两者由于是由高速粒子组成的所以其穿透性比α射线强，由此造成的辐射伤害也更大。由于放射性同位素原子核的不稳定性使其会不间断地放射出α射线、β射线、γ射线以及电子俘获等，甚至衰变成另一种稳定同位素。
我们都知道β射线和γ射线像所有离子射线一样存在着很大的辐射危害，因此在使用此类射线进行试验或者工作时都要控制操作区域的四周，特别是像核反应这样具有大量辐射的区域，必须采取有效的措施对这些射线实施屏蔽。如：给工作人员穿上厚厚的防辐射服、在核反应装置内安装钨合金屏蔽件以及在核反应间安装钨合金屏蔽门等等。
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证券交易礼品用钨镀金块
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 11:52
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人们对于证券交易的热情近年来是有增无减，对于各大证券公司来说，维护客户以及吸引新客户都是其工作的重心之一。由于中国人对于礼节的推崇，赠送礼品也在许多商务活动中常有出现，从而带动了商务礼品的蓬勃发展。因此除了节假日给客户发送祝福短信之外，许多证券公司也会选择以赠送礼品的方式来给予客户回馈，这实际上也是一种市场营销手段。
一般来说，证券公司送给客户的礼品都具备有一定的档次，因为作为商务礼品，一方面要求能够体现出对客户的关注和贴心服务，一方面还要体现出证券公司的性质。如此一来，钨镀金块作为一种性价比极高的“黄金替代品”来作为证券交易用的商务礼品就显得十分得体。为了更显个性化和特殊化，证券公司还可以在钨镀金块上雕刻不同客户的名字并附上祝福语或者雕刻自己公司的LOGO等等，这样既有档次又体现出了公司的诚意。但钨镀金块的用途仅仅只能用作礼品赠送、藏品观赏以及首饰佩戴，不可将其作为非法之用。
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黄金与钨镀金“生锈”的解决措施
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 11:48
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前面我们探讨过黄金与钨镀金制品在生产加工过程中如果清洁不当，或者有灰尘等杂质混入以及长时间的光照和空气接触都会使得黄金与钨镀金的表面产生变色甚至于产生锈迹，但这不意味着一定是因为黄金的纯度不够。
存放时间久后，黄金与钨镀金制品最常发生的问题主要有：“生锈”以及褪色。而所谓“生锈”事实上就是黄金与钨镀金制品的表面产生了斑点，这种斑点包括白斑和红斑，这些问题使其作为收藏品应具备的美观性和观赏性都大打折扣。那么我们应当如何恰当地去除这些“锈迹”，使其恢复原始的金黄光亮的色泽呢？
在日常对黄金与钨镀金制品鉴赏的过程中，尽量不要用手去触摸藏品表面，以免手上汗渍或其他灰尘附着于藏品表面。白斑的产生多是由于化妆品、洗衣液等中含有的汞元素与黄金和钨镀金相结合形成了汞金化合物，针对这个问题，将其拿去正规金店高温处理即可去除。而红斑则是生产加工过程中粉尘杂质的黏附，且长时间没有进行其他工序处理而产生的，发生此类问题也可将其拿到金店用火烧后就可去除。
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水热法合成三氧化钨
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- 发布于 2016年1月12日 星期二 10:21
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水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。
主要步骤：
1. 将3.5g Na2WO4•2H20溶于20ml蒸馏水配成的水溶液；
2. 将此溶液通过氢型强酸离子交换树脂柱生产水合钨酸溶胶；
3. 用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶，并不断搅拌；
4. 在搅拌下，将4.84g柠檬酸加入所得溶胶中，搅拌均匀。
结论：
用柠檬酸作调控剂，水热合成了正交相纳米尺寸的WO3矩形片，产物结构与反应温度有很大关系。X射线衍射结果表明，反应产物是WO3·H2O和少量的单斜相WO3(γ-WO3)；随反应温度升高，产物发生以下转变：WO3·H2O→WO3。扫描电镜结果表明反应温度下得到的产物均为矩形片状结构。它们的比表面积相差不大，均在8～9 m2·g-1之间。通过调节柠檬酸与钨酸的物质的量的比(nCit/nTA)，可以控制产物的组成、形貌和比表面积。当nCitn/TA=0时，产物为 h-WO3和WO3·1/3H2O组成的混合物，形貌为纳米棒；当nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1时，产物为γ-WO3，形貌为矩形片。在加入柠檬酸的情况下，产物的比表面积随nCit/nTA增加而减小。
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废钨-镍型催化剂制备钨酸钠2/2
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 19:04
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镍，是一种近似银白色，硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素。钨是重要的战略金属资源，也是中国传统的出口创汇矿种之一，但是随着不断的开采，钨矿资源日趋减少，浪费也很严重，为弥补原钨资源不足，废钨的回收利用成为重要的措施之一。
上一篇文章讲述了以废钨-镍型加氢催化剂为原料，采用钠化焙烧一浸出一离子交换工艺制备钨酸钠的实验方法。这篇文章再来看看通过此方法可得出哪些结论。
1. 废催化剂研磨粒度的影响：
废催化剂的研磨粒度对钨浸出率有一定的影响.研磨后的钨浸出率比未研磨时提高约10%。研磨至0.15mm为最佳的实验工艺条件。
2. 碳酸钠用量比的影响：
随着碳酸钠用量比从0.46增加到0.69，钨浸出率增加了约30个百分点，效果非常明显。然而当碳酸钠的用量比由0.69继续向上增加，则对实验结果没有明显影响，故本实验以碳酸钠用量比为0.69最为合适。
3．水浸温度和时间的影响：
浸出温度从80℃提高到90℃，钨的浸出率提高约2个百分点。浸出时间对钨的浸出效果影响很小，于90℃时浸出1h，钨的浸出率就达近99%。
4. 吸附交换对离子交换过程的影响：
串柱吸附方式可使每根树脂均达到饱和交换容量，大大提高离子交换柱的生产能力。利用2mol/L的NaCl 和1mol/L的NaOH的混合液作为解吸液，钨的解吸率为98.2%。
5. 将解吸液不断加热搅拌，蒸发结晶，再重结晶得到白色结晶物，所制备的钨酸钠产品的纯度能达到99%以上。
综上，以废钨-镍型加氢催化剂为原料，采用钠化焙烧一浸出一离子交换工艺制备钨酸钠的工艺，具有步骤简单、条件温和、易于操作、钨回收率高、生产成本低、废水可以循环使用等优点，可达到循环经济和环境保护的要求。
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废钨-镍型催化剂制备钨酸钠1/2
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 19:01
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钨是一种难熔的稀有金属，中国钨矿资源得天独厚，在世界上具有显著优势。尽管中国钨的储量、产量、外贸出口量目前居世界第一，但对中国钨的资源形势也不能盲目乐观。中国可供开采的钨资源正在急剧减少，钨资源已面临严峻的形势。
为此，专家们研究了许多对策，其中回收再生及有效地利用钨的二次资源是弥补原钨资源不足的重要措施之一。废钨-镍型加氢催化剂是一种重要的有价二次资源。实现废钨-镍型加氢催化剂的有价金属回收，不仅可以减少环境污染，增加资源的循环利用，而且还可减少企业的生产成本，提高经济效益。
本为介绍了一种利用废钨-镍型催化剂来制备钨酸钠的方法。研究者以废钨-镍型加氢催化剂为原材料，采用化学冶金方法，并根据浸出液易于用离子交换法处理的工艺原理，设计了钨二次资源的回收利用方案，可供工业生产实践参考。 该工艺的步骤可分为以下几点：
1．废钨-镍型加氢催化剂含硫及有机物很高，所以必须进行氧化除油，使碳、硫的脱除率达到99%。
2. 除油后的废催化剂和碳酸钠均匀混合，钠化焙烧一段时问后用热水浸出，大部分氧化钨转化为可溶于水的钨酸钠而进入溶液，镍、铁的氧化物则继续留在滤渣中，铝、硅的氧化物只有少许溶解进入溶液中，绝大部分也进入滤渣中。
3. 滤渣经过酸浸除镍、铁、铝后，再集中用碳酸钠碱浸取，所得滤液合并进入主流程，此时得到的硅残渣可以直接填埋。
4. 浸出滤液经过离子交换吸附、解吸，得到高浓度的钨酸钠溶液，经结晶、重结晶得钨酸钠产品。
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钨酸钠-分光光度法测定银杏黄酮含量
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 18:57
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银杏黄酮即银杏叶提取物，它能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。其测定方法主要有衍生化-气相色谱法，反相高效液相色谱法，直接比色法等。
本文在这里主要介绍一种新的方法-分光光度法。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。该法是基于银杏黄酮能与钨酸钠反应生成黄色钨酸酯。本方法灵敏度高、简便、快速、可靠，用于实际样品的测定，获得满意结果。
实验方法：
1. 于两支25ml比色管中分别加入0.08mol/L的钨酸钠溶液2ml，在一支中加入一定体积的银杏黄酮标准使用液，摇匀，稀释至刻度。
2. 另一支直接定容至刻度。前者置样品池中，后者置参比池中，在304nm处测定其吸光度。
实验结果：
1. 反应产物钨酸酯在304nm处有最大吸收，故实验选此波长作为测定波长。
2. 溶液的酸度对钨酸酯的生成影响较大，故实验选在中性条件下进行反应。
3. 钨酸钠的用量对钨酸酯的形成有一定影响，随着钨酸钠用量的增加，溶液的吸光度也相应增加。
4. 在20℃时，溶液的吸光度值最大。时间上，40分钟以后其吸光度值会逐渐变小。
5. 该方法的线性范围为4~120μg/ml，通过样品测定可得回收率为100.0%~100.6%。
综上，这种快速测定药物制剂中银杏黄酮含量的分光光度分析方法，具有简单、快速、线性范围宽、灵敏度高、准确度高、试剂用量少、干扰少、重现性好等优点，可方便的用于药物制剂中银杏黄酮含量的测定。
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