分光光度法测定三氧化钨

分光光度法分光光度法是通过测定被测物质,在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A工作曲线。由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。

在地质岩石矿物中检测三氧化钨广泛应用的方法就是运用分光光度法,实验中使用的仪器一般为721分光光度计。试剂通常为固体的过氧化钠、氢氧化钠、盐酸溶液。在盐酸(HCL)介质中,采用硫氰酸作为还原剂,将其放入700℃左右的高温炉中进行熔融,完毕后取出,待冷却后放进250ml的烧杯中,采用热水浸取的方式,煮沸后冷却,放入100ml两瓶中稀释,到一定刻度后混合均匀。再加入20g氧化钠溶液补足,达到20ml,后加入4ml250g/LKSCN溶液,继续混合摇匀,再加入20ml盐酸,用水稀释到一定刻,度摇晃均匀,十分钟后,进行吸光度测量。通过分光光度法的作用,生成稳定的的黄绿色络合物,用已明确钨含量的溶液作为参比溶液,在波长400nm处测定该溶液的吸光度。

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黑白钨矿物的分流分速异步浮选

异步浮选,是在浮选过程中利用同种和异种矿物可浮性和浮游速度的差异。因此,可人为的调整矿物的浮选流向。
 
第一步以黑钨矿浮选为主,可得到大部分浮游速度快的黑钨矿和部分等可浮的白钨矿。根据具体情况可以增加黑钨矿的浮选作业次数,尽量把黑钨矿选净,再将各作业的黑钨精矿合并得到总黑钨精矿。
 
第二步是白钨矿浮选,可用Pb2+活化大部分难浮的白钨矿经浮选得到白钨精矿。由此,最大限度地使黑白钨矿物在各自适宜的条件下充分回收,保证钨矿物的总回收率最大化。对后续两个黑白钨精矿可采用浮选或强磁选的方法进一步分离,分别得到单独的黑钨精矿和白钨精矿。也可以得到混合精矿。
 
试验条件:加柠檬酸抑制萤石和部分白钨矿先选黑钨矿,再加硝酸铅活化受抑制的白钨矿及剩余的黑钨矿,PH值9.5,以苯甲羟肟酸作为捕收剂浮选白钨矿。
 
优化后可看出,随着浮选时间的延长,黑钨矿的浮选速度逐渐降低,白钨矿与萤石的浮游速度基本不变,浮选前期黑钨矿浮游速度远大于白钨矿,而浮选后期黑钨矿浮游速度与白钨矿极为接近,黑白钨矿回收率差值保持在70%左右。

黑白钨矿
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三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

环己酮是一种有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。其为无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用,在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。环己酮是一种重要的化工原料,主要用于生产己内酰胺和己二酸,还用作油漆、油墨、纤维素、合成树脂、合成橡胶的溶剂和稀释剂;在皮革工作中用作脱脂剂和洗涤剂;还用于配制烟雾剂、喷雾杀虫剂等。环己酮

环己醇是一种无色、有樟脑气味的晶体或液体。溶解性: 微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。性状:无色透明油状液体或白色针状结晶。有似樟脑气味。有吸湿性。环己醇能与乙醇、乙酸乙酯、二硫化碳、松节油、亚麻子油和芳香烃类混溶。20℃时水中溶解度为3.6g/100g,20℃时水在环己醇中的溶解度为11g/100g。相对密度(d20)0.9624。熔点25.93℃。沸点160.84℃。折光率(n22D)1.4641。闪点68℃(闭杯)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2060mg/kg。有刺激性。

三氧化钨催化氧化环己醇制备环己酮无需酸性配体、相转移剂,以30%双氧水为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。

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纯钨电极

因钨电极具有电子发射能力强、熔点高、弹性模量高、蒸气压低、高温蠕变小、强度高、抗烧损、再结晶温度高等等良好性能被用作热电子发射材料。钨电极主要应用于惰性气体保护焊、等离子切割、喷涂和熔炼,是机械、造船、航空航天、建筑、核电、冶金等领域不可少的材料。纯钨电极不用于直接焊接,而广泛应用于交流焊接。它一般用于焊接铝、镁合金,在焊接过程中提供了良好的电弧稳定的正弦波,因此被广泛应用于特定的焊接应用的各个领域。

但是由于纯钨电极具有非常高的电子逸出功,因此起弧难、,维持弧束的稳定性更难。另外它的发射效率低,且在高温下容易发生再结晶,形成等轴状晶粒组织导致电极脆裂,这大大的限制和钨电极的使用。

为了克服上述缺点,经研究发现,在钨基中加入具有电子逸出功能低的稀土氧化物,可以提高电极的再结晶温度,又能激活电子发射,使得钨电极的焊接性能得以改善,扩大了合金的使用范围。添加了稀土氧化物的钨基合金的起弧性能更好,弧柱的稳定性更高,电极烧损率变小。目前常见的稀土氧化物添加剂有氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化钇和氧化钍等。

随着经济和科技的发展,全世界每年纯钨电极消费达到1600吨以上。中国钨电极年产量每年都在逐步增长,占全世界钨电极年产量的3/4。

钨电极

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回收废旧SCR脱硝催化剂中三氧化钨成分

SCR脱硝催化剂是在选择性催化还原(SCR)脱硝技术基础上发展起来的,是SCR系统中不可或缺又及其重要的组成部分,广泛应用于燃煤电站的SCR系统中,是系统中的主要设备。在性能上,催化剂是脱硝项目成败的关键,其组成部分、结构、寿命及其相关参数直接影响SCR系统的脱硝效率及运行状况。SCR脱硝催化剂可根据原材料、结构、工作程度、用途等标准进行不同的分类。SCR脱硝催化剂主要有三类:1)、贵金属型;2)、金属氧化物型;3)、离子交换的沸石分子筛型。金属氧化物型是目前国际上较为流行的,也是使用较为广泛的,这类催化剂是以纳米二氧化钛为载体,五氧化二钒、三氧化钨为活性成分。

步骤:
(1) 将废旧SCR脱硝催化剂粉碎至干粉状,并对其进行高温焙烧;
(2) 在密封反应釜中加入可溶解三氧化钨成分的溶液和上述步骤(1)所得的干粉状废旧SCR脱硝催化剂,对反应釜进行加热;
(3) 充分溶解后,静置至液固分层,收集上层清液;
(4 将步骤(3)所得的下层固体残渣与可溶解三氧化钨成分的溶液一起加入到反应釜中,重复上述步骤(2);
(5) 重复上述步骤(3)和(4)至少一次;
(6) 收集多次溶解三氧化钨成分得到的上层清液,蒸干并充分干燥得到固体;
(7) 将步骤(6)所得的固体进行高温焙烧得到三氧化钨,完成废旧SCR脱硝催化剂中三氧化钨成分的回收。

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仲钨酸铵催化加钨型纳米钛白粉的制备

纳米钛白粉(TiO2)是指颗粒在100纳米以下的二氧化钛,主要应用于化妆品、抗菌剂等方面。煤炭燃烧生成一氧化氮和二氧化氮等对人体毒害大、损害植物的氮氧化物,对工业废气进行脱硝对于环境保护工程具有实际重要意义。脱硝催化剂是促使还原剂选择性地与烟气中的氮氧化物在一定温度下发生化学反应的物质。加钨型纳米钛白粉是一种高性能的脱硝催化剂。制备原理:采用硫酸法制得的偏钛酸为原料,添加仲钨酸铵和硫酸根的前驱物,搅拌后输送至回转窑干燥焙烧,获得具有较高比表面和较强表面酸性的纳米钛钨粉。

纳米钛白粉

制备过程:
1.偏钛酸用去离子水洗去杂质,使铁离子、碱金属离子和各种重金属浓度控制在100ppm以下;
2.加入蒸馏水,配置成TiO2含量小于30%的偏钛酸浆液;
3.将偏钛酸浆液搅拌均匀后,加入硫酸根的前驱物;
4.加入仲钨酸铵,比例为最终WO3占钛白粉总质量为3〜10%,混合搅拌均匀;
5.用隔膜压滤机压滤偏钛酸浆液,送至回转窑中,以20-60°C/h的速率升温至500-640°C,制得脱硝催化剂专用加钨型纳米钛白粉。

在偏钛酸浆液中加入仲钨酸铵,最终催化剂加钨型纳米钛白粉的脱硝活性得到了提高,粉流动性好,挤出成型的蜂窝状催化剂收缩率小,利于成型。

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仲钨酸铵制备钨铜复合粉末

钨铜合金由熔点高的金属钨和熔点相对较低的金属铜制得,属于一种金属发汗材料。钨铜合金综合了金属钨和铜的优点,具有微观组织均匀、耐高温、强度高、耐电弧烧蚀、密度大等特性;导电、导热性能适中,广泛应用于军用耐高温材料、高压开关用电工合金、电加工电极、微电子材料,也可以被用作核聚变中面对等离子体的材料。

钨铜合金的制取工艺流程一般为制粉→配料混合→压制成型→烧结溶渗→冷加工。本文以仲钨酸铵和硝酸铜为原料,改进传统制备钨铜粉末的方法——喷雾干燥-氢气还原法,减少喷雾干燥的工艺过程。制得仅由W相、Cu相组成的烧结稳定性能更好的目标产物,烧结后的W颗粒保持初始的大小,且团聚程度很低。

钨铜合金

步骤如下:
1.将水、硝酸铜、酒石酸、仲钨酸铵和柠檬酸按照一定比例混合,于50〜60°C下搅拌至少5h,得到混合液;
2.向混合液中加入聚乙二醇,并于60〜70°C下搅拌至其形成凝胶;
3.将凝胶置于100〜120°C下干燥至少12h,得到干凝胶;
4.将干凝胶依次置于290〜310°C下3.5〜4.5h、540〜560°C下4.5〜5.5h,得到中间产物;
5.将中间产物置于还原气体气氛中,于760〜800°C下还3h以上,制得钨-铜复合粉末。

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在线检测钨酸钠溶液中钼离子浓度

目前传统上的手工检测钨酸钠溶液中钼离子浓度的方法有很多弊端,如重现性差;容易产生沉淀,堵塞管道;操作繁琐,分析条件要求高、费用大。本文介绍了采用流动注射技术与分光光度相结合的方法,建立一个在线检钼离子的系统,加以对实验条件、实验方法进行一系列的优化,大大提高了稳定性与灵敏度,实现了连续的在线分析,可以应用于钨酸钠中钼离子的在线检测。
 
分光光度仪实验原理:当试样与试剂发生显色反应后生成有色物质,有色物质即被载流推动经过流通池,可见光源透入流通池,有色物质吸收其光子,通过光电池,使得光子能量转化为电信号,输入计算机,根据吸光度即检测出浓度的大小。在此检测钼离子的过程中,必须要考虑到钨酸钠中钨离子对钼离子检测的影响。
 
通过实验可得以下结论:
1. 显色试剂的配置比例。尝试了将不同浓度的硫脲、硫氰酸钾和硫酸铜溶液,按不同比例进行混合,观察其稳定性。结果表明,较好的配制方法是采用1:1:1.2的比例加入显色试剂。
2. 硫氰酸钾浓度的选择。实验发现,当硫氰酸钾溶液浓度在250g/L时,灵敏度较高,且不易出现沉淀,结果令人满意。
3. 催化剂溶度的选择。铜离子起催化还原作用,可加速钼还原,实验发现,当选择硫酸铜溶液的浓度为30g.L-1时,效果最好。
4. 反应酸度的选择。实验结果表明,当酸度为1:3的浓度时,效果较好。
5. 还原剂硫脲浓度的选择。当还原剂浓度达到100g/L时效果较好。
 
综上所述,使用本实验配置的显色试剂,结合流动注射技术,使用分光光度法能很好的在线检测出钼离子的浓度,以此方法配置不同的试剂,可以方便、快捷的检测出不同的离子浓度。
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钨酸钠离子膜电解槽结构的影响

实验把五种不同的电解槽用于离子膜电解钨酸钠溶液,得出在板状电极远极距电解槽,电动搅拌电解槽,塑料模拟电解槽,有机玻璃模拟电解槽,和金属电解槽中,氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解,比其它电解槽效果好。本篇文章主要讨论了钨酸钠离子膜电解槽结构的影响。
 
1. 极距的影响
极距小,电场梯度大,有利于阳离子的迁移,电流效率高,且溶液电阻小,电能消耗小。减小极距有利于能耗的降低,氯碱离子膜电解槽多为近极距甚至零极距电解槽。但在钨酸钠电解槽中 保持一定的极间距离还是必要的。
2. 电解槽内搅拌形式的影响
与机械搅拌桨方式电解的电解槽相比,泵循环条件下采用单段电解的单位能耗较低。因此采用泵循环的氯碱电解槽式槽体是可行的。 
 
综上,在电解槽结构中,极距,溶液搅拌状况对电解效果有较大影响。氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解。还有必要在氯碱电解槽的基础上对以下几个方面进行改进: 1. 合理的结构电解液流速及对溶液良好的搅拌效果,有利于气体的排出,降低能耗。极距是一个重要的参数,减小极距有利于能耗的降低,但当极距缩小到一定程度,又会造成气体难以排出,阳极产生的H+不能及时扩散,因此需要寻找一个合理极距。 
2. 氯碱电解中阳极液为中性或酸性,其阳极是以钛为基体,在基体上涂上氧化钌等活性涂层,以大幅度降低氯的过电位,钨酸钠离子膜电解时,阳极液由碱性变成酸性,这需要阳极既能耐碱又能耐酸。
3. 氯碱电解槽阴极室为不锈钢,阳极室为钛或橡胶,钨酸钠电解槽槽体材料可以 选择橡胶塑料及钢衬塑。
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钨酸钠离子膜电解槽

离子膜电解法又称膜电槽电解法,是利用阳离子交换膜将单元电解槽分隔为阳极室和阴极室,使电解产品分开的方法。离子膜电解法是在离子交换树脂的基础上发展起来的一项新技术。利用离子交换膜对阴阳离子具有选择透过的特性,容许带一种电荷的离子通过而限制相反电荷的离子通过,以达到浓缩、脱盐、净化、提纯以及电化合成的目的。

离子膜电解槽

现行的钨冶金工艺的主要缺点是酸和碱的消耗高,匈牙利人开发了一种与溶剂萃取相结合的钨酸钠离子膜电解工艺,可有效地降低酸碱消耗。钨酸钠离子膜电解工艺具有很好的应用前景,但若要得到工业应用,就必须设计出适合工业生产的能耗较低的离子膜电解槽。氯碱工业中的离子膜电解槽经过长期的研究和实践,取得了巨大的发展,这对设计钨酸钠离子膜电解槽有重要的借鉴意义。
 
1. 板状电极远极距电解槽:
由于与水电解槽的电解液相似,为碱性容液,且均在两极释放H2和O2,故仿照水电解槽加工了塑料王板状电极电解槽,进行了钨酸钠离子膜的探索电解试验。试验肯定了利用离子膜电解制取萃取料液的可能性。由于该槽的板状电极镶嵌于槽体两端,无法进一步缩短极距,故相对单位能耗较高,因此有必要对槽结构加以改进。尽管槽体上设有排气孔,由于槽上部的气室较小,气体仍不易排出,电耗较高。
2. 网状电极近极距的电解槽:
首先,电动搅拌既有利于减薄滞流层厚度,降低能耗,又可使液流分布均匀,有效防止局部过酸。其次,采用泵循环电解槽是可行的,用塑料代替金属是可能的,这有利于节省材料。最后,氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解,比其它电解槽效果好。
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钨镀金金饼

中国目前出土的金饼数量较多,以汉墓为主,它是古代流通的重型金币,形状多是马蹄形、麟趾形,因为也被称为马蹄金和麟趾金,大部分的金饼都有文字或符号的戳记。古时人们的生活条件差,经常食不果腹,因此在民以食为天的古代,饼是富足的象征,将货币制造成饼的形状也象征着这种丰衣足食的意蕴。此外,金饼在很多时候也被达官显贵或者位高权重者用以赏赐之物赐予他人。对于目前经济水平普遍较高的现代社会,金饼则主要是用以作收藏品之用。
 
钨镀金金饼是将制造成钨金饼形状的半成品进行镀金处理后变得形同金饼的纪念收藏品。钨镀金金饼没有黄金金饼那般昂贵的价格,但它同时又可体现出中国的文化底蕴。虽然当代社会下人们的生活已不再如古时那般清寒,但出于对过去的纪念和对中国历史文化的推崇,钨镀金金饼依然受到许多收藏家的喜爱。
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2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

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龙年首周钨价开门红。

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钨化学品/氧化钨

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