仲钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条——优点分析

常规工艺生产的掺杂钨条存在各种缺陷,只适合普通钨丝的生产,导致其产品的成品率低,生产成本高。此种方法制备含钾掺杂圆钨铝条的优点体现在以下几个方面:

1.原料采用特殊费氏粒度和粒度分布的晶形仲钨酸铵,由于遗传关系,仲钨酸铵的形貌、费氏粒度和粒度分布对其后续氧化钨、钨粉、碳化钨的性能都有很大的影响。特殊费氏粒度的仲钨酸铵不但可以直接经还原处理制得粗、细掺杂钨粉,而且制得的粗、细掺杂钨粉搭配混批呈良好正态分布,同时避免尖峰状或双峰现象的混合钨粉,且晶形仲钨酸铵使圆钨条加工后的钨丝各项性能俱佳;

2.用特殊工艺条件对仲钨酸铵进行轻度氢还原成有许多细微裂纹的特殊中间体铵钨青铜(ATB),使得掺杂剂溶液更好地向内部深处渗透,加之ATB中适量的NH4+也有利于K+的掺入,同时ATB具有很好的表面活性。解决了常规方法所得钨条密度低、晶粒度少,加工难,成品率低,并引起组织结构劣化、塑-脆转变温度高、高温抗下垂性能差等问题。

3.粗、细粉配比方案压制的钨坯条,预烧结后进行一次高温垂熔,钨条断面晶粒数增多且晶粒不会局部长大,所生产的钨条经压力加工所得卤钨灯用钨丝再结晶组织呈良好的燕尾搭接结构,钾泡的长宽比大,高温抗下垂性能好。

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仲钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条—制备方法

含钾掺杂圆钨铝条是制造电光源、电子器件中抗下垂钨丝和真空喷镀钨铰丝等高温发热体和耐高温元件的原材料。本文介绍一种钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条的制备方法。

具体步骤:
1.选料:选用费氏粒度为40~50μm,松装密度在2.1~2.5g/cm3的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料;
2.轻度还原仲钨酸铵:七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原生成特殊中间体铵钨青铜(ATB)。其中:七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420°C,氢气流量为0.2~0.3m3/h,;
3.AKS掺杂 :将ATB湿法掺入去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内,形成掺杂ATB ;
4.直接还原 :将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2~2.6μm的细颗粒钨粉B,备用;掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3~4.2μm的粗颗粒钨粉D,备用;
5.酸洗:将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6~8%盐酸、6~8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;
6.配粉:经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按一定重量比配比,搅拌混合;
7.冷等静压成形;
8.预烧结:于120℃下预烧结 40 ~45min;
9.垂熔:在氢气保护下,直接通电加热烧结,烧结制度依序为升温一升温一保温一升温一保温一降温。

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仲钨酸铵制取偏钨酸铵

偏钨酸铵是一种重要的含钨化合物,主要作为催化剂应用于石油裂化、有机合成、硝化 反应等行业。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展,偏钨酸铵用量增长快。现有技术中以仲钨酸铵为原料采用结晶法制备偏钨酸铵的方法,投资多,成本高,能耗高,且所得产品质量不稳定,溶解性能较差,不能满足生产含钨催化剂的需要。

仲钨酸铵为原料经过湿仲钨酸铵浸出、稀偏钨酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤制备偏钨酸铵。具体步骤为:
1.湿仲钨酸铵浸出:以湿仲钨酸铵(含水量5~10% )为原料与稀硝酸(HN03)混和,制备稀偏钨酸铵溶液;
2.将步骤1制备的稀偏钨酸铵溶液经多次静置沉化、过滤、加温浓缩再过滤,制得浓偏钨酸铵溶液;
3.将步骤2制得的浓偏钨酸铵溶液进行喷雾干燥,使料液迅速干燥成粉状,得到偏钨酸铵晶体。

其优势在于:
1.无需焙烧过程,不必使用回转炉设备,减少固定投资;
2.偏钨酸铵的实际回收率升高;
3.投料方式为缓慢连续投料,克服了仲钨酸铵溶解度不高的问题,从而制得氧化钨含量较高的偏钨酸铵溶液;
4.采用湿仲钨酸铵产品为原料,省去了仲钨酸铵产品的烘千和包装等工序,达到节能降耗和降低成本的目的。

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钨酸钠浓度对Ni-Co-W-P合金镀层性能的影响2/2

与沉积速度的关系

钨酸钠对沉积速度的影响:从图可见,当镀液中钨酸钠质量浓度较小时,镀速随着浓度的增加而上升。质量浓度在0.4g/L时镀速达到最大,钨酸钠质量浓度继续增大,镀速则开始出现明显的下降趋势。这个变化规律说明,在镀液中加入少量钨酸钠,对镀液的沉积具有促进作用,但钨酸钠的质量浓度超过一定值后,加速镀液的分解,沉积速度反而下降。
 
钨酸钠对磁性能的影响:化学镀液中钨酸钠质量浓度对镀膜的磁性能有明显影响,随着钨酸钠质量浓度的增加,薄膜的矫顽力先升高后降低,在0.4g/L时达到最大值,0. 8 g/L时次之;钨酸钠质量浓度对饱和磁化强度的影响与其对矫顽力的影响趋势相似,低浓度时随钨酸钠质量浓度的增加,镀膜的饱和磁化强度提高,并在0.8g/L时达到最高值22 emu/g,然后则呈下降的趋势。镀膜中W质量分数随钨酸钠质量浓度的增加而上升,所以钨酸钠质量浓度对磁性能的影响归结为W对镀膜微观结构及成分的影响。
 
钨酸钠对镀膜微观结构的影响:对不同钨酸钠质量浓度得到的镀膜进行SEM分析,结果表明钨酸钠的加入可以改善镀膜形貌。随着钨酸钠质量浓度逐渐提高,胞状颗粒致密、均匀、细小,成长更为完善。钨酸钠质量浓度继续增加,形貌发生变化,镀膜表面出现沟痕,颗粒大小不均匀且大的胞状突起,局部结成块状并有微裂纹出现。
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钨酸钠浓度对Ni-Co-W-P合金镀层性能的影响1/2

随着医疗技术的发展,在临床上已开始应用镍-钛形状记忆合金支架和不锈钢支架,但这类支架却有一些缺点。本文在支架上镀覆一层磁性薄膜,制备可磁化医用金属支架。利用外加磁场将药物送达肿瘤细胞附近,增加了支架的化学药物治疗功能,达到局部靶向治疗的作用,减少药物的副作用。
 
EDS能谱分析制备磁性薄膜方法很多,由于支架是由镍-钛合金丝或不锈钢丝制成的,形状复杂,首选是化学镀法。化学镀具有成本低、操作简单、镀层均匀致密、孔隙率低等优点。本文重点探讨在Ni-Ti形状记忆合金支架表而化学镀Ni-Co-W-P磁性薄膜的配方中钨酸钠浓度对Ni-Co-W-P薄膜形貌及性能的影响。
 
通过化学镀,测试与分析,可得出以下结论:
1. 钨酸钠对镀膜中W的影响
随着钨酸钠质量浓度的增加,镀膜中W质量分数也随着增加。镀膜中金属Ni、Co为主体元素,随着钨酸钠质量浓度的增加,它们的质量分数变化不规则。P质量分数较少。图为钨酸钠质量浓度为0.8g/L时镀膜的EDS能谱分析。
2. 钨酸钠对镀膜光泽度和结合力的影响
使用JS28型显微镜,对在不同钨酸钠质量浓度的镀液中得到的镀膜的光泽度、弯曲90°试验后镀膜的裂纹数和剥落块数进行观察评定。镀膜光泽度和结合力的测试结果表明:改变镀液中钨酸钠质量浓度,所得镀膜的光泽度和结合力明显改变。当钨酸钠质量浓度控制在0.4~1.0 g/L时,镀膜的光泽度与结合力相对较好。
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白钨矿的加温精选和常温精选

加温精选指白钨矿与含钙矿物分离的彼得罗夫法或改进的彼得罗夫法。彼得罗夫法是上世纪五十年代初苏联米哈诺布尔选矿研究设计院彼得罗夫教授发明的。
有学者经实验室研究得出以下认识:
1. 当白钨矿与石英和硅酸盐脉石矿物分离时,用加温法和常温法均能得到良好的分离效果。
2. 当白钨矿与萤石分离时,加温效果好,常温效果不好。
3. 当白钨矿与方解石分离时,加温和常温分离效果都不理想,常温法更差。
4. 常温法分离需长时间(40-60分钟)、强搅拌,并要多次精选。但仍不如加温法好。
 
苏联选矿研究设计院即“米哈诺布尔”是一所以选矿和烧结专业的工艺设备为主体的大型综合性科研与设计机构, 隶属于有色冶金工业部。该院创建于1920年2月, 现有人员1900名, 其中有技术科学博士7名, 技术科学副博士70名。现任院长是苏联科学院通讯院士、技术科学博士、苏联国家奖金获得者彼得罗夫教授。
 
彼得罗夫法简介:在白钨矿精选段之前,将浓度为60%-70%的粗精矿加入大量水玻璃长时间高温搅拌,然后于常温下再稀释到浓度20%左右进行精选的一种选矿方法。(水玻璃量按每吨干矿20-60公斤添加,加温温度90度左右,保温时间半个小时以上)
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探究三氧化钨红外吸收性能

三氧化钨红外谱纳米三氧化钨是一种具有催化、隐形特性、电致变色性、气致变色、光致变色、气敏、超导等诸多特性的多功能半导体功能材料。大量的研究表明,半导体材料的表面等离子共振能对特定波长的光产生吸收。对氧化钨纳米粒子进行一定的还原处理或增加第三相阳离子,能够在其表面积聚大量的自由电子,从而使其具有等离子共振吸收近红外光的特性。由于氧化钨在缺氧条件下能生成稳定的 Magneli 相,以及在引入阳离子时能形成稳定的立方与六方钨青铜矿结构。因此,当通过还原处理后能引入大量自由电子时,氧化钨及其复合物仍然具有稳定的结构和物化性能,并在长时间阳光照射下能保持吸收性能的稳定。

由于氧化钨纳米粉体不具有对太阳光近红外的吸收作用,故需将其进行还原处理成WO3–x。取纳米三氧化钨作为初始材料,分别在 350、550 ℃的还原气氛[体积比 V(H2):V(N2) = 1:9] 中烧结1 h,随后停止输入H2,在 N2 的保护下将温度升高到 800 ℃,并在该温度下加热1 h,然后关闭电源让温度降至室温,得到 WO2.92 和 WO2.83。上述两溶胶分别装入厚度为 1 mm 的石英比色皿中进行光谱测试。实验结果发现,随着温度的升高,XRD 峰变尖锐,这是因为在较低的温度下,纳米粒子的尺寸较小,晶化不完全,随着温度升高,粒子尺寸变大,相应的晶化更加完全所致。纳米氧化钨粒子的大小远小于可见光波长,能保持对可见光的透明性。

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三氧化钨制作高效太阳能电池

目前单晶硅太阳能电池的光电转换效率为15%左右,最高的达到24%,这是目前所有种类的太阳能电池中光电转换效率最高的,但制作成本很大,以致于它还不能被大量广泛和普遍地使用。由于单晶硅一般采用钢化玻璃以及防水树脂进行封装,因此其坚固耐用,使用寿命一般可达15年,最高可达25年。多晶硅太阳电池的制作工艺与单晶硅太阳电池差不多,但是多晶硅太阳能电池的光电转换效率则要降低不少,其光电转换效率约12%左右。非晶硅太阳电池是1976年出现的新型薄膜式太阳电池,它与单晶硅和多晶硅太阳电池的制作方法完全不同,工艺过程大大简化,硅材料消耗很少,电耗更低,它的主要优点是在弱光条件也能发电。但非晶硅太阳电池存在的主要问题是光电转换效率偏低,目前国际先进水平为10%左右,且不够稳定,随着时间的延长,其转换效率衰减。

瑞士联邦材料科技实验室的科学家包多瑞与布劳恩研发出一种低成本且高效率的太阳能电池工艺。他们使用氧化铁和氧化钨来吸收阳光,能吸收35%的射入光线。经过处理之后,其材料既能吸光,又更能将光转化成电力。三氧化钨制作高效太阳能电池容易扩大规模,进行工业化生产。

先把仲钨酸铵溶液与某种聚合物混合,创造出一种滴状塑胶悬浮物,每一滴都含有仲钨酸铵。然后将这种混合物喷到一张玻璃板上使其干燥,再把玻璃放入烤箱中将塑胶成分烧掉,使这些小滴转变成磁性微球剂。最后再喷上硝酸铁溶液,并再度加热,形成外壳。该方法既使光线的内部折射最大化,也使光线能够在氧化铁与氧化钨交界处得到吸收。

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检测含砷三氧化钨

比色法正硬质合金及合金钢的性能在很大程度上决定于三氧化钨的质量。制取三氧化钨的普通方法包括以下主要工序:溶液净化除砷、硅、氟、砷、磷、钼等;添加氯化钙溶液沉淀人造白钨;盐酸分解人造白钨;钨酸经洗涤、过滤、干燥、煅烧后,即成三氧化钨。此文主要介绍测定高纯三氧化钨中微量砷的方法。

比色法(Colorimetry)定义:以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法,其对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键。

测定高纯三氧化钨中微量砷方法
将高纯三氧化钨脂肪置放在1400℃进行燃烧,所得含砷及砷化物与氧反应生成二氧化砷,用氯化汞酸钠溶液吸收,形成稳定的二氯亚砷酸根络合物。接着使该化合物再与甲醛缩合,并与褪色品红作用,可生成紫红色的化合物,在560nm处进行比色测定。对显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行试验。最后可得到氯化汞酸钠的用量、显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响。该方法的测定下限为0。5ppm,相对标准偏差±4。8%。

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钨粉粒度对钨铜电极硬度和电导率的影响

钨粉(W)粒度对钨铜合金电极的各项综合性能都有不同程度的影响,如硬度(Hardness)、密度(Density)、导电率(Electrical Conductivity)以及显微组织结构(Micro-structure)等。这里我们着重介绍钨粉粒度对钨铜合金电极硬度和电导率的影响。

同样以钨铜合金电极W-30Cu为例,下图为钨粉粒度(W)对钨铜合金电极W-30Cu硬度以及电导率的影响:

钨铜电极





















从图中我们我们不难看出两条折线的变化规律,其中一条为W-30Cu钨铜合金电极布氏硬度随钨粉粒度的变化曲线,而另一条则是W-30Cu钨铜合金电极的电导率随钨粉粒度变化的曲线。随着钨粉粒径由2.9μm增大到11-13μm时,电导率呈上升的趋势,而相反硬度则逐渐下降。影响钨铜合金电极硬度的因素不仅仅是密度,还包括晶粒度。钨W为钨铜电极中的硬质相,钨晶粒度越细则使得材料的硬度越高。此外,在钨铜合金电极W-30Cu完全致密的条件下,钨粉越细,合金中钨晶粒的尺寸越小,相应的硬质相钨和粘结相铜形成的网络结构的结合强度也随之越高。相反,钨粉粒径若过大,软质相铜则更易发生聚集,因而钨铜合金电极W-30Cu硬度也就越低。从图中可以看出钨粉粒径从2.9μm增大至11-13μm,硬度约从190HB下降至178HB。

而影响钨铜合金电极电导率的因素也有很多,如杂质、化学成分组成、孔隙度以及一些微观结构(包括组织结构中的晶粒度、W-W的连通性、晶界的结合强度,高导热铜相的分布连续性)等等。钨粉粒度在很大程度上影响了钨铜合金电极的孔隙度和微观结构,从而进一步影响了其电导率。这是由于一方面钨铜合金不能完全致密化,材料中无法避免地会出现少量的孔隙,这些孔隙无论是单独存在或是彼此相连都会对钨铜合金电导率产生极大的影响;另一方面,钨粉晶粒度越细,在压制的过程中越容易发生不均匀的情况,这就使得烧结后钨骨架中的通道容易发生堵塞或闭合,导致材料中产生铜Cu富集区域或孔隙缺陷,从而使得铜液熔渗不足或不能有效补缩,降低了熔渗后铜网络结构的完整性,最终降低了电导率。随着钨粉粒径的增大,钨铜合金中的晶粒分布相对更加均匀,闭孔隙的出现也相对减少,铜Cu的连通性也更好,而电导率也就逐渐上升。

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钨镀玫瑰金戒指

玫瑰金,顾名思义拥有着浪漫、时尚靓丽的玫瑰金色的外观,被广泛应用于各种高档首饰的设计之中,成为高贵典雅的象征,并受到各个年龄层消费者的追捧。常见的玫瑰金是一种由黄金、少量铜、以及少量银等组成的合金。其中黄金含量大多数情况下为75%,铜为22.5%,银为2.75%。含铜量越高,玫瑰金的颜色就会越红。
 
当前市面上流行的玫瑰金首饰包括以玫瑰金为基体材料的玫瑰金首饰以及镀玫瑰金首饰。钨镀玫瑰金戒指就是在钨戒指的表面电镀上均匀的一层玫瑰金,玫瑰金的电镀工艺简单易操作,其溶液的深镀能力和均镀能力优异,因此所获得的镀层也十分均匀,色泽光亮。虽然钨镀玫瑰金戒指没有玫瑰金戒指那么高的经济价值,但它同样拥有着时尚浪漫的外观,且耐磨损、抗氧化、历久弥新,对于大多数经济条件有限的年轻人来说是表达爱意的最佳选择。
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2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

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