仲钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条——优点分析
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 19:59
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常规工艺生产的掺杂钨条存在各种缺陷,只适合普通钨丝的生产,导致其产品的成品率低,生产成本高。此种方法制备含钾掺杂圆钨铝条的优点体现在以下几个方面:
1.原料采用特殊费氏粒度和粒度分布的晶形仲钨酸铵,由于遗传关系,仲钨酸铵的形貌、费氏粒度和粒度分布对其后续氧化钨、钨粉、碳化钨的性能都有很大的影响。特殊费氏粒度的仲钨酸铵不但可以直接经还原处理制得粗、细掺杂钨粉,而且制得的粗、细掺杂钨粉搭配混批呈良好正态分布,同时避免尖峰状或双峰现象的混合钨粉,且晶形仲钨酸铵使圆钨条加工后的钨丝各项性能俱佳;
2.用特殊工艺条件对仲钨酸铵进行轻度氢还原成有许多细微裂纹的特殊中间体铵钨青铜(ATB),使得掺杂剂溶液更好地向内部深处渗透,加之ATB中适量的NH4+也有利于K+的掺入,同时ATB具有很好的表面活性。解决了常规方法所得钨条密度低、晶粒度少,加工难,成品率低,并引起组织结构劣化、塑-脆转变温度高、高温抗下垂性能差等问题。
3.粗、细粉配比方案压制的钨坯条,预烧结后进行一次高温垂熔,钨条断面晶粒数增多且晶粒不会局部长大,所生产的钨条经压力加工所得卤钨灯用钨丝再结晶组织呈良好的燕尾搭接结构,钾泡的长宽比大,高温抗下垂性能好。
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仲钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条—制备方法
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 19:56
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含钾掺杂圆钨铝条是制造电光源、电子器件中抗下垂钨丝和真空喷镀钨铰丝等高温发热体和耐高温元件的原材料。本文介绍一种钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条的制备方法。
具体步骤:
1.选料:选用费氏粒度为40~50μm,松装密度在2.1~2.5g/cm3的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料;
2.轻度还原仲钨酸铵:七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原生成特殊中间体铵钨青铜(ATB)。其中:七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420°C,氢气流量为0.2~0.3m3/h,;
3.AKS掺杂 :将ATB湿法掺入去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内,形成掺杂ATB ;
4.直接还原 :将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2~2.6μm的细颗粒钨粉B,备用;掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3~4.2μm的粗颗粒钨粉D,备用;
5.酸洗:将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6~8%盐酸、6~8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;
6.配粉:经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按一定重量比配比,搅拌混合;
7.冷等静压成形;
8.预烧结:于120℃下预烧结 40 ~45min;
9.垂熔:在氢气保护下,直接通电加热烧结,烧结制度依序为升温一升温一保温一升温一保温一降温。
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仲钨酸铵制取偏钨酸铵
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 19:53
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偏钨酸铵是一种重要的含钨化合物,主要作为催化剂应用于石油裂化、有机合成、硝化 反应等行业。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展,偏钨酸铵用量增长快。现有技术中以仲钨酸铵为原料采用结晶法制备偏钨酸铵的方法,投资多,成本高,能耗高,且所得产品质量不稳定,溶解性能较差,不能满足生产含钨催化剂的需要。
仲钨酸铵为原料经过湿仲钨酸铵浸出、稀偏钨酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤制备偏钨酸铵。具体步骤为:
1.湿仲钨酸铵浸出:以湿仲钨酸铵(含水量5~10% )为原料与稀硝酸(HN03)混和,制备稀偏钨酸铵溶液;
2.将步骤1制备的稀偏钨酸铵溶液经多次静置沉化、过滤、加温浓缩再过滤,制得浓偏钨酸铵溶液;
3.将步骤2制得的浓偏钨酸铵溶液进行喷雾干燥,使料液迅速干燥成粉状,得到偏钨酸铵晶体。
其优势在于:
1.无需焙烧过程,不必使用回转炉设备,减少固定投资;
2.偏钨酸铵的实际回收率升高;
3.投料方式为缓慢连续投料,克服了仲钨酸铵溶解度不高的问题,从而制得氧化钨含量较高的偏钨酸铵溶液;
4.采用湿仲钨酸铵产品为原料,省去了仲钨酸铵产品的烘千和包装等工序,达到节能降耗和降低成本的目的。
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钨酸钠浓度对Ni-Co-W-P合金镀层性能的影响2/2
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 18:30
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钨酸钠浓度对Ni-Co-W-P合金镀层性能的影响1/2
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 18:26
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白钨矿的加温精选和常温精选
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 18:17
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探究三氧化钨红外吸收性能
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 18:10
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纳米三氧化钨是一种具有催化、隐形特性、电致变色性、气致变色、光致变色、气敏、超导等诸多特性的多功能半导体功能材料。大量的研究表明,半导体材料的表面等离子共振能对特定波长的光产生吸收。对氧化钨纳米粒子进行一定的还原处理或增加第三相阳离子,能够在其表面积聚大量的自由电子,从而使其具有等离子共振吸收近红外光的特性。由于氧化钨在缺氧条件下能生成稳定的 Magneli 相,以及在引入阳离子时能形成稳定的立方与六方钨青铜矿结构。因此,当通过还原处理后能引入大量自由电子时,氧化钨及其复合物仍然具有稳定的结构和物化性能,并在长时间阳光照射下能保持吸收性能的稳定。
由于氧化钨纳米粉体不具有对太阳光近红外的吸收作用,故需将其进行还原处理成WO3–x。取纳米三氧化钨作为初始材料,分别在 350、550 ℃的还原气氛[体积比 V(H2):V(N2) = 1:9] 中烧结1 h,随后停止输入H2,在 N2 的保护下将温度升高到 800 ℃,并在该温度下加热1 h,然后关闭电源让温度降至室温,得到 WO2.92 和 WO2.83。上述两溶胶分别装入厚度为 1 mm 的石英比色皿中进行光谱测试。实验结果发现,随着温度的升高,XRD 峰变尖锐,这是因为在较低的温度下,纳米粒子的尺寸较小,晶化不完全,随着温度升高,粒子尺寸变大,相应的晶化更加完全所致。纳米氧化钨粒子的大小远小于可见光波长,能保持对可见光的透明性。
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三氧化钨制作高效太阳能电池
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 18:03
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目前单晶硅太阳能电池的光电转换效率为15%左右,最高的达到24%,这是目前所有种类的太阳能电池中光电转换效率最高的,但制作成本很大,以致于它还不能被大量广泛和普遍地使用。由于单晶硅一般采用钢化玻璃以及防水树脂进行封装,因此其坚固耐用,使用寿命一般可达15年,最高可达25年。多晶硅太阳电池的制作工艺与单晶硅太阳电池差不多,但是多晶硅太阳能电池的光电转换效率则要降低不少,其光电转换效率约12%左右。非晶硅太阳电池是1976年出现的新型薄膜式太阳电池,它与单晶硅和多晶硅太阳电池的制作方法完全不同,工艺过程大大简化,硅材料消耗很少,电耗更低,它的主要优点是在弱光条件也能发电。但非晶硅太阳电池存在的主要问题是光电转换效率偏低,目前国际先进水平为10%左右,且不够稳定,随着时间的延长,其转换效率衰减。
瑞士联邦材料科技实验室的科学家包多瑞与布劳恩研发出一种低成本且高效率的太阳能电池工艺。他们使用氧化铁和氧化钨来吸收阳光,能吸收35%的射入光线。经过处理之后,其材料既能吸光,又更能将光转化成电力。三氧化钨制作高效太阳能电池容易扩大规模,进行工业化生产。
先把仲钨酸铵溶液与某种聚合物混合,创造出一种滴状塑胶悬浮物,每一滴都含有仲钨酸铵。然后将这种混合物喷到一张玻璃板上使其干燥,再把玻璃放入烤箱中将塑胶成分烧掉,使这些小滴转变成磁性微球剂。最后再喷上硝酸铁溶液,并再度加热,形成外壳。该方法既使光线的内部折射最大化,也使光线能够在氧化铁与氧化钨交界处得到吸收。
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检测含砷三氧化钨
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 17:55
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正硬质合金及合金钢的性能在很大程度上决定于三氧化钨的质量。制取三氧化钨的普通方法包括以下主要工序:溶液净化除砷、硅、氟、砷、磷、钼等;添加氯化钙溶液沉淀人造白钨;盐酸分解人造白钨;钨酸经洗涤、过滤、干燥、煅烧后,即成三氧化钨。此文主要介绍测定高纯三氧化钨中微量砷的方法。
比色法(Colorimetry)定义:以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法,其对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键。
测定高纯三氧化钨中微量砷方法
将高纯三氧化钨脂肪置放在1400℃进行燃烧,所得含砷及砷化物与氧反应生成二氧化砷,用氯化汞酸钠溶液吸收,形成稳定的二氯亚砷酸根络合物。接着使该化合物再与甲醛缩合,并与褪色品红作用,可生成紫红色的化合物,在560nm处进行比色测定。对显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行试验。最后可得到氯化汞酸钠的用量、显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响。该方法的测定下限为0。5ppm,相对标准偏差±4。8%。
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钨粉粒度对钨铜电极硬度和电导率的影响
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- 发布于 2016年1月20日 星期三 16:25
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钨粉(W)粒度对钨铜合金电极的各项综合性能都有不同程度的影响,如硬度(Hardness)、密度(Density)、导电率(Electrical Conductivity)以及显微组织结构(Micro-structure)等。这里我们着重介绍钨粉粒度对钨铜合金电极硬度和电导率的影响。
同样以钨铜合金电极W-30Cu为例,下图为钨粉粒度(W)对钨铜合金电极W-30Cu硬度以及电导率的影响:
从图中我们我们不难看出两条折线的变化规律,其中一条为W-30Cu钨铜合金电极布氏硬度随钨粉粒度的变化曲线,而另一条则是W-30Cu钨铜合金电极的电导率随钨粉粒度变化的曲线。随着钨粉粒径由2.9μm增大到11-13μm时,电导率呈上升的趋势,而相反硬度则逐渐下降。影响钨铜合金电极硬度的因素不仅仅是密度,还包括晶粒度。钨W为钨铜电极中的硬质相,钨晶粒度越细则使得材料的硬度越高。此外,在钨铜合金电极W-30Cu完全致密的条件下,钨粉越细,合金中钨晶粒的尺寸越小,相应的硬质相钨和粘结相铜形成的网络结构的结合强度也随之越高。相反,钨粉粒径若过大,软质相铜则更易发生聚集,因而钨铜合金电极W-30Cu硬度也就越低。从图中可以看出钨粉粒径从2.9μm增大至11-13μm,硬度约从190HB下降至178HB。
而影响钨铜合金电极电导率的因素也有很多,如杂质、化学成分组成、孔隙度以及一些微观结构(包括组织结构中的晶粒度、W-W的连通性、晶界的结合强度,高导热铜相的分布连续性)等等。钨粉粒度在很大程度上影响了钨铜合金电极的孔隙度和微观结构,从而进一步影响了其电导率。这是由于一方面钨铜合金不能完全致密化,材料中无法避免地会出现少量的孔隙,这些孔隙无论是单独存在或是彼此相连都会对钨铜合金电导率产生极大的影响;另一方面,钨粉晶粒度越细,在压制的过程中越容易发生不均匀的情况,这就使得烧结后钨骨架中的通道容易发生堵塞或闭合,导致材料中产生铜Cu富集区域或孔隙缺陷,从而使得铜液熔渗不足或不能有效补缩,降低了熔渗后铜网络结构的完整性,最终降低了电导率。随着钨粉粒径的增大,钨铜合金中的晶粒分布相对更加均匀,闭孔隙的出现也相对减少,铜Cu的连通性也更好,而电导率也就逐渐上升。
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钨镀玫瑰金戒指
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