检测钨酸钙中三氧化钨含量
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年2月04日 星期四 16:25
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将钨酸溶解后所得残渣连同滤纸经灰化和过氧化钠熔融,滤液浸取,制备成溶液;以硫氰酸盐光度法测量其中三氧化钨含量,可以检测出三氧化钨的含量。当测定的含量达到要求时,可以将钨酸钙再加工,从中回收出三氧化钨,提高钨酸钙的回收利用率。
钨酸钙,别名”人造白钨”,白色粉末,在X射线、电子束和紫外线激发下均是很有效的发光材料,是非常重要的化学原料。钨酸钙是正方晶系结构。其相对密度为6.062,微溶于水、氯化铵溶液。在热盐酸中分解。钨酸钙为自激活荧光粉,在X射线、电子束和紫外线激发下均是很有效的发光材料。钨酸钙是非常重要的化学原料,主要用于生产仲钨酸铵、三氧化钨、钨铁、合金钢、硬质合金、钨材、钨丝及钨合金等钨制品。用做钨系列化工产品的原料;也用于荧光涂料、摄影用光屏管、医药、X射线照片及日光灯等。用于荧光涂料、摄影用光屏管、医药、X射线照片及日光灯等。钨酸钙还用于制发光涂料、荧光灯、霓虹灯、X射线荧光屏、医药、闪烁计数器及激光器等。
检测钨酸钙中三氧化钨含量步骤如下:
1.称取0.5g钨酸钙于250ml烧杯中,加入约80ml盐酸;
2.低温加热至钨酸钙分解完全,加入一定量的晶种试剂,摇匀;
3.将其置于低温电炉上加热浓缩至钨酸开始析出后,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,继续加热1min至冒白烟,进行冷却;
4.用热水洗表皿及杯壁并稀释至40-50ml,煮沸,过滤,
5.用高氯酸洗液洗涤沉淀,滤液用预先盛有氢氧化钠溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,钨酸经氨水溶解,蒸干,灼烧,当其恒重时,对其称量,可计算三氧化钨量。
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仲钨酸铵为原料制取偏钨酸铵 2/2
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- 发布于 2016年2月04日 星期四 16:23
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离子交换法,以仲钨酸铵为原料,实行步骤如下:
1.加热仲钨酸铵到130~140℃,保持该温度1~8 小时;
2.将步骤1的生成物调成浆状物,于80~100℃煮沸2~6 h,生成偏钨酸铵溶液;
3.浓缩结晶,过滤分离、干燥得到偏钨酸铵晶体。
电渗析法,实行步骤如下:
1.将仲钨酸铵加入到阳极室,通电;
2.当电流通过时,铵离子通过阴离子交换膜进人阴极室,阳极室偏钨酸铵浓度增加;
3.从阴极室放出偏钨酸铵溶液;
4.浓缩结晶,过滤分离、干燥获得偏钨酸铵晶体。
浅度热分解——树脂交换法,步骤如下:
1.将APT置于搪瓷盘中,放入240℃的恒温干燥箱中,加热25~30分钟;
2.取出反应物,慢慢倒入95℃的纯水中,同时搅拌;
3.当固体绝大部分溶解后,加入L型树脂,控制pH直在3~4之间,恒温搅拌30min;
4.将所得混合物通过不锈钢筛网,除去树脂及其杂物;
5.滤液放置12小时,真空抽滤,除去不溶的钨化合物以及杂质;
6.加热浓缩至液面出现结晶膜后冷却结晶,经50-60℃气流干燥2小时,获得偏钨酸铵晶体。
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温度影响三氧化钨制备环已酮
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- 发布于 2016年2月04日 星期四 16:17
- 点击数:1078
环己酮是一种有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮;其是无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时。环己酮为不纯物是黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用,在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
三氧化钨催化制备环已酮产率受到多种因素的影响,为进一步考察不同晶型WO3催化剂对环己酮产率的影响,通过表格进行分析:
催化剂 |
焙烧温度/℃ |
晶型 |
环己酮产率/% |
|
不加甲醇 |
加5mL甲醇 |
|||
WO3-200 |
200 |
斜方晶系 |
69.6 |
84.2 |
WO3-300 |
300 |
六方晶系 |
72.3 |
83.8 |
WO3-400 |
400 |
三斜晶系 |
78.7 |
84.9 |
WO3-500 |
500 |
三斜晶系 |
78.0 |
85.4 |
WO3-600 |
600 |
单斜晶系 |
73.5 |
88.0 |
从以上表格可以看出,随着焙烧温度的变化,催化剂WO3的晶型在发生变化,但环己酮的产率变化并不明显,可以说明WO3的晶型对该反应影响不大,但加入乙醇作溶剂时环己酮的产率比无溶剂时有所提高。
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仲钨酸铵为原料制取偏钨酸铵 1/2
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- 发布于 2016年2月04日 星期四 16:13
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偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工程中的一个重要中间产物,呈白色结晶粉末或者黄色,易溶于水,不溶于醇。AMT可以用于制备金属钨、合金钢、防火织物等,也可用于陶瓷工业;同时用于制造各种石油化工催化剂及其他钨化合物,是炼油厂钨基催化剂的主要原料。现在常用的偏钨酸铵的制备方法主要有:溶剂萃取法、钨酸法、离子交换法、热分解法、中和法、浅度热分解——树脂交换法等。其中中和法、钨酸法、热分解法为我国工业化生产的主要方法。本文主要介绍几种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵的方法。
中和法——以仲钨酸铵和和硝酸为原料,制备偏钨酸铵,具体步骤如下:
1.将离子水和柠檬酸加入仲偏钨酸铵中,配成含WO312%~30%浓度的料浆;
2.按仲钨酸铵:硝酸=1:20的比例,加入浓度为3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中;
3.控制固液比1:(3~4),pH值控制在2~4,加热溶解,使溶液相对密度达1.18~1.20,加热至80~90℃,恒温恒体积控制pH值,搅拌反应4h,陈化数小时;
4.溶液浓缩至WO3含量在50%左右,过滤除去不溶物,清液继续浓缩,冷却结晶至80℃干燥制得偏钨酸铵。
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醇盐法制备三氧化钨薄膜
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- 发布于 2016年2月04日 星期四 16:04
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三氧化钨薄膜材料具有光学性质、电学性质、磁学性质、化学性质、力学性质、热学性质;此薄膜材料具有多种特性因而在许多领域得到应用,例如用作电学薄膜、光学薄膜、硬质膜、耐蚀膜、润滑膜、装饰膜、包装膜等。在众多的薄膜材料中,三氧化钨薄膜具有良好的电化学性能等,因此得到了广泛应用,如灵巧变色窗、气体传感器、pH计等。在六十年代就有研究人三氧化钨薄膜材料,尤其是对其电致变色、电化学等性能的研究比较多,也取得了显著的成果。
制备步骤:
1. 在干燥的N2气氛中,把基地W加到醇盐溶液中,用电动浸涂设备提拉出基底;
2. 在干燥的氮气气氛中干燥涂层,去除过量的有机溶剂,过程约须30min;
3. 在相对湿度为30%的气氛中,水解涂层,使W-OR(有机材料)转变为W-OH和R-OH(最终被蒸发),为了保证涂膜充分水解形成凝胶,此过程需要1h;
4.对薄膜进行热处理,此过程包括两个热处理过程:第一步,加热至200℃,保留30min,使残余的有机溶剂和水分挥发掉;第二步,加热到430℃或更高的温度,使凝胶干燥,去除残留的有机溶剂,使W(OH)转变为WO3和H2O,从而形成三氧化钨薄膜。
经研究表明,从膜密度的变化后可以发现,三氧化钨薄膜密度相对于体材料密度(7.16g/cm³)较低,在热处理前为0.57,180℃退火后为0.64,此时三氧化钨膜为六方相的微晶结构。
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双子座钨镀金金币
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白羊座钨镀金金币
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- 发布于 2016年2月04日 星期四 10:06
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抗震钨丝
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- 发布于 2016年2月03日 星期三 18:48
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抗震钨丝顾名思义是指一种具有良好抗震性能的钨丝,它不仅在常温和高温下具有良好的抗震性能和冲击性能,还具有高温抗下垂性能和良好的绕制性能。抗震钨丝主要用于震动环境下的照明系统,例如汽车、摩托车、拖拉机等各种交通工具的照明灯,同时它还可以应用于军事领域的照明灯和作为加热丝应用于航天航空领域的发动机中,其用途十分广泛。
抗震钨丝是通过在钨粉中掺杂K、Si和Al等元素制备而成的。经试验发现,在钨粉中添加K和Al不能成功制备抗震钨丝,但是产品具有极好的加工性能。而在产品中掺入K和Si制得的钨丝抗震性能普通,只有掺入K、Si和Al元素,可以获得性能优良的抗震钨丝。主要是因为,添加Si有利于保持氧化层的疏松性和还原期间水分的渗透性,使得掺杂均匀,同时也有利于获得所必须的钾。掺入Al可以提高钨粉中钾的含量,从而获得优质的抗震钨丝。掺入K,能获得钾泡,其中钾泡的弥散化可以明显降低钨丝的低温脆性,减少钨丝劈裂,使得钨丝获得最佳的抗震性能。
随着科学技术和时代的发展,各个行业对抗震钨丝的质量要求也更加严格。要制取性能优良的抗震钨丝需要优化生产过程、改进工艺,同时还需要更进一步研究和实验,使得抗震钨丝能在各个不同领域具有广阔的市场前景。
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仲钨酸铵制备硅钨酸盐
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- 发布于 2016年2月03日 星期三 17:43
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钨的杂多酸种类极其繁多,而目前市场及研究部门大量研究的是磷钨酸和硅钨酸。本文提供一种仲钨酸铵(APT)为原料,经转化、配硅、交换、蒸发浓缩等工序,制备硅钨酸盐的方法。
具体步骤:
1. 转化过程:选取仲钨酸铵原料,经加热到90〜100°C,并以60〜120转/分的速度搅拌,调pH值为2〜4,转化为偏钨酸铵(AMT);
2. 配硅:取转化后的AMT加入硅酸,加入氨水,调pH值为7-8,进行加热到90〜100°C,搅拌,反应时间2〜4,5小时,调PH值至9〜14,得到硅钨酸铵;
3. 进行阳离子交换:反应在交换柱中进行,交换所用树脂为完全R-H+型,交换速度为30〜100L/小时;
4. 蒸发浓縮:当有机溶液到比重2g/cm3时,过滤一次,除去溶液中的不溶物,继续蒸发,直到溶液比重达到3g/cm3时,放出自然结晶,即得到硅钨酸盐
该方法具有如下优点:
1.工艺合理,生产出的产品质量好,无污染,特别适合大批量工业化生产;
2.具有重要的推广价值;
3.生产的产品在石油化工、化工的催化、医药领域或钨丝掺杂领域以及军事领域得到广泛应用,是一种环保型的绿色催化剂;
4.为其它元素作为中心配位体的钨的杂多酸和盐生产、开发奠定了基础。
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从含铷钨萤石中矿综合回收仲钨酸铵
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- 发布于 2016年2月03日 星期三 17:41
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一种从含铷钨萤石中矿综合回收仲钨酸铵(APT)的工艺,实现良好的经济效益。原料为:含钨萤石矿物经过选矿厂浮选后的尾矿然后进行扫选所得,是钨、铷等有价金属低含量且难以回收的中矿。
具体工艺步骤如下:
一、将含铷钨萤石中矿烘干、破碎、磨细得矿粉;
二、加入相对于矿粉质量1.1-1.5倍的浓硫酸,搅拌均匀后装入转窑,在焙烧设备内控温200〜350°C焙烧 2〜5h,产出氢氟酸产品用烟气吸收;
三、焙烧料出炉冷却至常温,送入球磨机磨细,得到焙烧矿粉;
四、加水浸出:按照液固比为1.5〜2.5:1的量加入水,温度控制在70〜90°C,并保持2.0〜3.0h,得到浸出液和浸出渣;
五、浆化洗涤浸出渣,洗涤液固比为1-1.2:1;洗涤后的洗水返回浸出步骤重复利用,洗涤后的浸出渣经碳铵法提钨后得钨酸铵溶液;
六、用烧碱溶液中和至pH值为2.0〜2.5,继续搅拌,得到离子交换吸附料液,然后采用大孔强碱性阴离子交换树脂对所述离子交换吸附料液进行离子交换吸附,离子交换的接触时间为I〜4h,树脂吸附饱和后,首先用水洗涤,然后用氨水和氯化铵的混合溶液进行解析,解析液浓缩结晶得仲钨酸铵和解析尾液。
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仲钨酸铵废渣中回收钨、铜和钼
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- 发布于 2016年2月03日 星期三 17:37
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从仲钨酸铵废渣中回收钨、铜和钼,步骤如下:
1. 磨粉:把仲钨酸铵生产过程中产生的含有铜、钨和钼的废渣磨细至-325目,目的是增大反应接触面;
2. 碱浸分离回收铜:磨好的废渣用pH值为7.5-8.5的软水化料,过滤将含有铜的渣料和含有钨钼的溶液分离;再把含有铜的渣料用碱(NaOH)煮浸出,当碱浓度在35-45g/L时,停止加碱,再煮沸后,保温1.5-2.5h,经洗涤后回收得到硫化铜;
3. 酸浸、沉淀净化法回收钼:往钨钼的溶液中加入按Mo理论量计的125% -150%的硫化剂NaHS,煮沸2h,待硫化反应完成后,溶液显玫瑰红或紫红色,再继续搅拌,并加3-5mol的硫酸调节pH值至2.5-3,继续煮沸1.5-2h。煮沸过程中,pH值会发生变化,需不断测定和加酸调整pH值,产生MoS3沉淀后,溶液为蓝黑色,并可观察到棕色的MoS3沉淀,之后过滤分离得到含有MoS3的渣料和钨酸溶液;
4. 离子交换法回收钨:钨酸溶液,再经过稀释、吸附、淋洗和解吸四道传统离子交换工序,得到粗钨酸钠溶液,再经过后续传统工序-沉淀人造白钨、酸解、溶制钨酸铵、蒸发结晶来生产出APT。
优势所在:
1. 同时回收APT废渣中铜、钨和钼三种金属元素,且回收率高达95%左右,实现有效地减少资源浪费,提高资源的利用率;
2. 利用企业现有的设备,不需要额外增加设备,有效降低设备的投入,从而降低成本,提高企业的经济效益;
3. 所产生的溶液都会在后序工序中进行处理,无排放问题,对环境的污染小。
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