将残废硬质合金球通过合理的再生处理工艺回收并重新利用，对我国的钨行业的发展、可持续发展地利用自然资源、 发展循环经济具有十分重要的积极意义。目前已有的硬质合金球的回收转化工艺主要有几大类，除了用硝石氧化法、空气氧化还原法、以氨水或氨溶液浸取法；硫酸钠熔融法和水蒸气升华三氧化钨的分解法等方法外.还有运用物理方法 ———机械破碎法、锌熔法等。化学处理的方法主要有氯化法、 硝酸浸出法、磷酸浸出法、盐酸处理法等。电化学法主要有以碱、无机酸作电介质（如盐酸、硫酸或硝酸）的不同工艺路线。

硝石氧化法的实质是将废旧硬质合金球或废钨材料在 800~1000 ℃温度下与熔融硝石作用，之后钨被氧化成钨酸钠进入熔体，经水浸后，按传统工艺分别制取APT和钴化合物。硝石氧化法对原料的适用性广，对原料的种类和形态无特殊要求，工艺简单、能耗较低，但产生大量有害气体。




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羧甲基纤维素是一种应用最广的水溶性纤维素，主要作为一种抑制剂应用于浮选工业，同时它也是一种絮凝剂。以下对羧甲基纤维素絮凝微细粒黑钨矿及四种脉石矿物的行为进行研究，以鉴别其絮凝能力和选择性。

实验结果表明，羧甲基纤维素在不同pH值矿浆中对微细粒黑钨矿及四种脉石矿物的絮凝效果是，在弱碱性矿浆中（pH值为8-9），羧甲基对黑钨矿有较强的絮凝能力，对萤石有中等强度的絮凝能力，对方解石的絮凝能力一般，对石榴石的絮凝能力很微弱，对石英则根本无絮凝能力；当pH＞11.6时，所有矿石均被完全分散。实验过程中还发现，与其他絮凝剂相比，羧甲基形成的絮团不紧密，相互排斥，流动性差，难以沉降，近似于凝胶形态，絮凝性能不佳。


 

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阴离子聚丙烯酰胺是一种絮凝能力很强的絮凝剂。它的缺点表现为选择性较差。有实验对阴离子聚丙烯酰胺絮凝微细粒黑钨矿做过一些研究，对该絮凝剂的絮凝性能加以研究。

阴离子聚丙烯酰胺在不同用量下对微细粒黑钨矿及四种脉石矿物的絮凝效果可以看出：当阴离子聚丙烯酰胺用量为4mg/L时，该絮凝剂对黑钨矿、方解石、萤石和石榴石的絮凝能力最强；当该絮凝剂用量超过4mg/L时，对石榴石和方解石的絮凝能力有所下降，对石英则根本无絮凝效果。

实验结果表明，阴离子聚丙烯酰胺在较广的pH范围内，用量一定的情况下，除了对石英无絮凝效果外，对黑钨矿及方解石、萤石和石榴石有很强的絮凝能力。


 

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糊精是一种变性淀粉，是淀粉不同程度裂解的中间产物，随着不同化学处理过程，碳链裂解的长短程度也不尽相同。与其他的高分子絮凝剂相比，糊精的分子量较小，糊精应用于选矿，主要作为脉石的抑制剂，同时糊精也是具有一定的絮凝能力。

实验结果表明，糊精在不同pH值矿浆中对黑钨矿及四种脉石矿物的絮凝效果：在较广泛的pH值范围内（pH＞3），糊精对黑钨矿、方解石和萤石均有较强的絮凝能力，对石英无絮凝能力；当pH值＜8.5时，对石榴石有中等程度的絮凝能力；当pH值＞8.5时，石榴石被完全分散。

糊精在不同用量下对微细粒黑钨矿及四种脉石矿物的絮凝效果显示，当糊精用量超过25mg/L时，黑钨矿和方解石的絮凝效果随糊精用量的增加而下降；萤石和石榴石的絮凝效果则随糊精用量的增加而增强，石英在任何糊精用量下都不絮凝，均处于分散状态。


 

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选择性絮凝工艺是指在中低速搅拌条件下，先添加适宜的pH调整剂和脉石矿物分散剂，使矿浆处于良好的分散状态，再添加适量的高分子选择性絮凝剂，使目的矿物选择性絮凝成团，而脉石矿物仍处于分散状态，再根据矿石性质辅以各种不同的分离方法，从而实现絮团与脉石矿物的分离。

使得微细粒黑钨矿絮凝，首先经手挑拣、破碎、瓷磨后水析制取等降直径为-10μm粒级的矿样，用去离子水清洗3次，装进烧杯后，密封备用。接着将含量WO370.98%的黑钨矿样放置Φ30mm的沉降筒中进行，其容积为150mL，此时以六偏磷酸钠为分散剂，分散搅拌速度为1350r/min，阴离子聚丙烯酰胺为絮凝剂，絮凝搅拌速度为1050r/min，沉降时间为40s，每次沉降给矿的重量约为2g。

选择性絮凝微细粒黑钨矿，使黑钨矿选择性絮凝成团不仅实现了微细粒黑钨矿与石英的分离，而且还实现了微细粒黑钨矿与方解石、萤石和石榴石以及四种脉石人工混合矿的分离，能够取得较好的分选指标。


 

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白钨矿纳米材料是通过水浴加热并添加柠檬酸和乙二醇，干燥去水变成黑色粘稠状胶体继续真空干燥形成白色粉末状纳米材料而得的。

在操作的过程中会形成一定的酯化聚合过程：水浴加热后往溶液中加入柠檬酸和乙二醇（物质的量之比为1:4），柠檬酸盐产生的凝脂是伴随着溶胶缩水聚合，粘度增大，流动性变弱，最后将水包裹在内而形成的空间网状结构。在发生络合反应和中和反应后，如果柠檬酸上的羧酸根离子与金属结合，这就对柠檬酸上羧基和醇的羟基之间的酯化造成了困难，这种聚合难以实现。为了促进聚合，以此同时加入了乙二醇以促进酯化聚合，将不同的络合物分子聚合在一起，脱去小水分子而形成空间结构的凝胶，乙二醇在其中起着“桥梁”的作用。

在这个柠檬酸体系中，每一种组分都是均一分布的，这是因为金属离子在完全溶于聚合树脂中，以至于生成物粉末是均一相，粒度分布较小，分散度较好。在pH值为9 的时候有纳米纤维的出现，pH在这个反应中很重要，在某种程度上决定了纳米颗粒的形貌，促进白钨矿纳米材料的形成。


 

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