单斜仲钨酸铵慢速热分解过程的研究
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月09日 星期三 11:16
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单斜仲钨酸铵慢速热分解过程的研究
仲钨酸铵是钨的初级制品，是制造钨制品、硬质合金的重要原料，是我国重要的出口商品之一，也是国际钨市场的主要贸易商品。我国有优质的黑钨精矿为原料，采用先进的冶炼生产工艺，生产的仲钨酸铵杂质含量低，纯度高，物理性能和加工性能好，质量在国际上处于领先地位，在国际市场上享有较高的声誉，畅销日本、美国、西欧等国家和地区。美国等发达国家的一些用户免检购得我国的仲钨酸铵直接用于生产钨粉和碳化钨粉，深受外商的青睐。国内外对于仲钨酸铵热分解过程有一定的报道。
但是，迄今为止，对单斜仲钨酸铵热分解过程中各个阶段粒度及比表面积的变化还很少有报道。因此，本试验研究了单斜仲钨酸铵慢速热分解过程中各个阶段粒度及比表面积的变化，对制备所需粒度的氧化钨具有一定的指导意义。
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仲钨酸铵粒度控制与粗晶生产浅述
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- 发布于 2015年12月09日 星期三 11:13
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仲钨酸铵粒度控制与粗晶生产浅述背景
钨的粉末冶金中，为克服粉末的不均匀性，过去工厂研究部门多着重钨氧化物（黄钨、蓝钨）在氢还原工序中控制氢气流量、露点、温度，改变通氢方式，添加掺杂剂控制粉末粒度或由卤化物制取各种粒度和微细钨粉。除卤化物能获得均一粒度钨粉外，要由APT制取生产工艺，均一粒度APT的制取和研究与国外比国内已取得一定成果。本文结合我国钨酸铵蒸发制取APT设备的特点，就钨酸铵溶液沸腾蒸发结晶制取APT的工艺过程，在微还原氨气氛中利用溶液的过饱和介稳区概念，加晶种诱发成核，控制晶粒生长速度，同时改变杂质Si、P、As、Mo在晶体与母液中的分配比，达到净化杂质提高APT纯度的目的。并描述加晶体、补加溶液蒸发结晶工艺，浅谈制取均匀APT、粗晶APT工艺过程及原理。
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不同换向时间对钨铜电极粉末粒度的影响分析
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- 发布于 2015年12月08日 星期二 16:16
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通过改变高能行星球磨机的换向运行周期，分析其对钨铜电极粉末粒度的影响。通常情况下，行星式球磨机连续运转定时时间为1-999min，正反换向运行周期为1-99min。为了达到最佳的球磨效果，转速、球磨时间、配球（大小、搭配等）以及试样本身的大小、量的多少和添加的辅料等参数都要选择恰当。
通过扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）观察不同换向时间下的钨铜复合粉末，可以看出钨铜复合粉体颗粒呈不规则形状，表明随着换向时间的减少，粉末的晶粒度越来越小，并且出现团聚的现象。其中换向时间越短的钨铜复合粉末团聚现象更为明显。钨铜复合粉末为等轴结构，磨球与磨球、磨球与罐壁之间的碾压、轧制和冷镦作用下，随着换向时间的减少，钨铜W-Cu粉末在塑性变形、冷焊作用下形成片状的复合粉末。此外，由于加工硬化和微观应变的增加，复合粉末的塑性下降，导致其断裂细化，断裂后的颗粒又不断地重复冷焊和发生再断裂，钨铜颗粒混合也更加均匀，复合粉末变为更为细小均匀的颗粒。
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不同球磨时间对钨铜电极粉末物相的影响分析（三）
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- 发布于 2015年12月08日 星期二 16:10
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经过高能球磨方法处理后的粉末，通常会引入严重的晶格畸变、高密度缺陷和纳米级的精细结构，使粉末体系的热力学和动力学特征与常规固态反应不同，具有偏离平衡态的属性，其中包括：1.有效晶粒尺寸连续下降和峰位置的移动，其可能导致非晶合金最终的形成；2.反应组元衍射峰强度逐渐下降，非晶系的宽峰强度逐渐增强；3.前期形成的中间产物（金属间化合物）被进一步球磨后，导致中间产物非晶化。总的来说，钨铜粉末在球磨过程中经过反复形变、冷焊和撕裂处于极高的畸变储能状态，也形成交替的层状结构和超细显微结构，随着时间的延长，各组元X射线衍射位置不变，强度减弱。
实际上，平衡条件下固溶度很小或互不固溶的元素，在高能球磨后有可能互溶甚至形成饱和固溶体。其中有如下几种原因：1.球磨初期形成的高密度位错，其应力场提高了元素粉末的自由能，形成合金化主要驱动力；2.在高能球磨后形成的纳米晶具有高的晶界体积分数，晶界处储存大量过剩的热焓；3.相界面能量也是驱动合金化和使系统约束在单相亚稳定的重要因素；4.精细的复合层状结构，在进一步球磨时断裂成小碎片，其尖端具有小至1nm的曲率半径，其表面张力也可驱动原子固溶。
因此，研究学者认为溶质原子固溶有两种形式，其一是进入溶剂晶格，导致点阵常数变化；其二是纳米晶溶剂提供大量的晶界，相当部分溶质原子偏聚在晶界，使处于晶界的原子丧失衍射特征，从而在X射线及电子衍射谱下呈单相结构，显然此时溶质与溶剂原子并非处在最邻近的状态，即亚互溶状态。
更多不同球磨时间对钨铜电极粉末物相的影响分析相关内容请参考以下链接：
http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81081-ti-10450
http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81082-ti-10451
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APT市场的竞争要求我们规范市场、强化自律
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- 发布于 2015年12月08日 星期二 09:20
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近几年,我国钨冶炼行业经济效益滑坡,价格下跌,陷入低谷。主要原因一是重复建设得不到遏制,生产能力过剩与装备、工艺水平低。二是由于产品严重供过于求,不少企业为了维持日常生计, 保住市场或抢占市场的一席之地, 不惜血本地牺牲企业的长远发展利益, 有的甚至慷国家之慨, 不得不走接近成本或低于成本抛售产品的痛苦一步, 进行价格大战, 陷入恶性竞争的“怪圈”之中, 从而导致绝大多数钨冶炼加工企业生产经营陷入举步维艰的境地。市场经济是法制经济, 法制经济要求市场主体的经济行为受法律约束和规范。同时, 市场经济又是竞争经济, 竞争经济要求竞争主体必须依法竞争, 公平竞争, 有序竞争, 任何离开法律约束的恶性竞争、无序竞争都是市场经济所不允许的。
当前APT市场的竞争是极不正常的, 蒙受经济损失的是我们自己, 建议政府主管部门采取果断措施进行必要的干预。首先, 国家要采取措施对资源实行高度集中统一管理, 对钨资源进行限采、限产, 维护市场秩序, 限制各种不正当的经济行为, 保护好环境和资源。第二,压缩过剩的生产能力, 关闭、淘汰一批能耗高、质量差、污染严重、装备工艺落后、扭亏无望的小厂, 为优势企业创造发挥生产能力的市场空间和良好的投资环境, 促进钨冶炼加工业向集团化方向发展, 提高我国钨业的整体竞争能力。第三, 要依据有关法律、法规和国家计委、经贸委关于行业自律价的有关规定, 采取坚决有效的措施, 制止竞相降价和压价倾销行为, 维护正常的市场竞争秩序。第四, 加速产品升级, 优化出口产品结构, 减少APT等钨初级制品的生产量和出口量, 增加附加值高于APT2～2. 5 倍的钨粉、碳化钨粉再加工产品的生产量, 迫使外商购买我国的钨粉、碳化钨粉, 以提高出口效益。第五, 在加强行业价格自律过程中, 尤其要加强市场监督调控的力度, 国家具有权威性的行业主管部门要出面对我国APT等初级制品出口市场进行有效的调控监督, 并最终达到“限产保价, 统一出口, 规范市场, 强化自律”的新局面, 以促进我国钨市场的健康发展。
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不同球磨时间对钨铜电极粉末物相的影响分析（二）
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- 发布于 2015年12月07日 星期一 16:27
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随着球磨时间的增加，球磨过程中经历细化导致Cu的衍射峰强度降低，但同样使W的衍射峰强度降低，在同样的条件观察下，仍可清晰地观察到Cu的衍射峰，而Cu的次峰已基本消失，这就说明了细化晶粒并不是机械合金化MA过程中W、Cu样品Cu的次衍射峰消失的主要原因。而球磨过程中钨铜W-Cu粉末发生了固溶反应，Cu固溶于W中导致fcc结构的Cu含量减少，造成其衍射峰的基本消失才是其主要因素。
从不同球磨时间下钨铜复合粉末的镜面间距和衍射角看来，随着球磨时间的增长，晶面间距逐渐变大，而衍射角逐渐变小。这表明了在球磨的过程中，晶粒发生了细化并伴随固溶现象产生，而在固溶过程中，有少量的铜Cu相扩散进入钨W相中，形成了固溶体。这是由于在高能球磨过程中，钨铜复合粉末在磨球轧制、碾压和剪切等强冷加工中产生了剧烈的塑性变形，颗粒发生了极大的应力和应变，从而在晶粒内部形成大量的位错、畸变等微观缺陷，而微观应变的增加和位错的大量缠结，又促使胞状亚结构的形成并导致晶粒尺寸减少。此外，晶粒内部大量的晶体缺陷易使得原子活性和系统内储能升高，促进了固溶体的形成。
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不同球磨时间对钨铜电极粉末物相的影响分析
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- 发布于 2015年12月07日 星期一 16:25
- 点击数：856
球磨过程中的晶粒细化会导致Cu的衍射峰强度下降，但这种作用对于钨W衍射峰的影响则更为明显。这是由于钨W的成分较铜的成分高。钨铜复合粉经高能球磨，粉末颗粒的组织结构发生明显的变化。通过不同时间球磨后的X射线衍射谱可以看出，随着球磨时间的增加，衍射峰强度逐渐降低，60h后铜的次峰基本消失。
从结构上看，机械合金化（MA）可促使钨W和铜Cu的双向固溶，在钨W的富集端形成bcc结构的W（Cu）固溶体，在铜的富集端形成fcc结构的Cu（W）固溶体。从热力学混合焓上看，△Hmix{W(Cu)}＜△Hmix{Cu(W)}，虽然机械合金化MA过程从外部提供给系统能量，可以促进非互溶系合金的固溶，但钨W固溶与铜Cu中要比铜Cu固溶于钨W中来的困难。可以认为，当bcc相中固溶的铜原子达到一定的程度时，使铜原子进一步固溶所需能量将高于形成fcc结构的Cu（W）所需的能量，此时外界所提供的能量将会优先用于Cu（W）相的形成。由以上分析可见，对于钨含量达到85%的高钨铜复合粉，由于铜元素含量较少，绝大部分铜都有可能固溶于钨中形成bcc结构的钨铜固溶体。
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国际APT市场容量有限(3)
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- 发布于 2015年12月07日 星期一 09:22
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多年来,我国APT生产盲目发展,重复建设,导致生产能力过剩,产品过剩。造成强大的出口压力,在国际市场上随行就市,廉价倾销。盲目生产与廉价倾销形成恶性循环,生产越多———出口越多———价格越跌。80年代初APT的出口价格168美元/ 吨度,1989年下滑到85美元/ 吨度。进入90年代,最低时跌至30美元/ 吨度。1993年我国出口APT 12 453 t ,收汇只有4 061万美元,出口平均价36. 84美元/ 吨度。1995年价格略有回升,出口平均价77. 40美元/ 吨度。1997年又跌至57. 37美元/吨度 。1998年国际钨市场价格仍然低迷,6月份以后逐月下滑,至12月份欧洲市场价格滑至48 ～ 50 美元/ 吨度, 美国市场48. 38～51. 38美元/ 吨度 。由于各种机制利益交错,我国钨企业、外贸企业为争外汇、争出口,竞相压价,使得外商有机可乘,从中渔利。不但使企业和国家利益蒙受巨大经济损失,还遭到国际钨业界的纷纷指责:“中国大量低价出售钨中间制品是导致市场恶化的主要原因”;“目前钨市场不景气,要想使钨价回升,需要中国对整个世界市场的供应政策作根本调整”。
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国际APT市场容量有限(2)
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- 发布于 2015年12月07日 星期一 09:19
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国际APT市场容量有限(1)
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- 发布于 2015年12月04日 星期五 09:54
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国内APT市场供大于求
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- 发布于 2015年12月04日 星期五 09:46
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