仲钨酸铵制备WO3--微波煅烧法 2/2
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 16:21
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实验设备设定最大微波功率为700W，且连续可调，微波频率为2.45GHz.实验条件为：微波功率500W，物料8g，煅烧时间间隔1min。已知仲钨酸铵热分解理论失重率为14.13%，可以计算出，实验设定的8g物料的理论重量损失应为1.13g。本实验得出，仲钨酸铵的重量损失为1.08g，最大失重率为13.50%，相对应分解率为95.58%，得到黄色三氧化钨。
正交实验选取三个因素，分别为：微波功率（P），煅烧时间（t），物料重量（W）。每个因素选取三个水平，如表2所示： 
正交结果如表3所示：
由此可知在微波热分解仲钨酸铵制取WO3的新工艺实验中，微波最佳煅烧条件为：微波功率P=650W，煅烧时间t=4min，物料重量=10g，该条件下，仲钨酸铵的分解率达到最高，为96.67%。而传统的热分解法要达到相同的分解率，耗时达2h，也就是说传统热分解法的热分解时间是微波热分解时间的30倍。如此可见，微波加热技术能大大加快钨酸酸钠的制备速率，其优越性一览无余，是一个颇具工业开发价值的方法。
仲钨酸铵制备WO3--微波煅烧法 1/2，请见http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/81875-ti-10623
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仲钨酸铵制备WO3--微波煅烧法 1/2
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 16:13
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在钨的冶炼过程中,仲钨酸铵（APT）是必须的中间原料。工业上常采用煅烧仲钨酸铵制备三氧化钨（WO3）。三氧化钨在钨冶金过程中是一种重要的中间产物，是生产钨粉以及钨的相关产品的主要原料。传统的WO3生产工艺是将粉末状仲钨酸铵置于固定式炉或者回转炉中进行热分解。此种方法的不足之处在于，WO3的生产周期长、窑炉热效率很低、耗能较大、生产成本高、产品纯度难以保证、粒度难以控制，特别是反应前后粉料易泄露，车间工作环境差，产品回收受到影响。
微波的选择性加热和内部快速加热特性，有效的避免了物料的“冷中心”问题，实现自动控制、节能等目标。在热分解效率以及时间上形成跳跃式的降低，有效提高产品的优质率和合格率。微波辐射加热技术已经广泛应用在国防、食品、医药、农林等行业，同时在不断拓宽其他领域的新应用，形成交叉学科。
仲钨酸铵是松散的白色透明晶体，流动性好，在空气中加热至60℃时开始失去氨；当温度达到100℃时，开始脱水；持续升温至450℃时，开始转变为黄色的WO3。热分解化学方程式如下：
仲钨酸铵是松散的白色透明晶体，流动性好，在空气中加热至60℃时开始失去氨；当温度达到100℃时，开始脱水；持续升温至450℃时，开始转变为黄色的WO3。热分解化学方程式如下：
5(NH4)2O12WO311H2O=12WO3+10NH3↑+16H2O↑
表1显示仲钨酸铵热分解机理
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钨合金屏蔽件在PET中的应用Ⅱ
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 13:56
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PET主要是通过检测反射性物质的射线来对人体成像，F-FDG是PET扫描中最常用的一种放射性药物，其分子之中的氟选用的是属于正电子发射型放射性同位素的氟-18。其它的放射性物质还有诸如：碳-11、氧-15以及氮-13等等，它们是一类发射正电子的放射性同位素。当放射性元素与组织中的电子相撞时会放射出γ射线，就可以被PET检测到。
在PET中，需要对放射性物质进行屏蔽的地方有许多，如对放射性药物进行屏蔽、对注射过放射性药物后的病人待诊室进行屏蔽等等。钨合金屏蔽件在医疗上的应用已经十分广泛，其高密度、高辐射吸收能力也为大家所熟知。用钨合金材料制成各类不同的屏蔽件应用于PET中可以达到很好的屏蔽射线的目的。
对放射性药物的屏蔽可以采用钨合金屏蔽罐，即将药物置于钨合金屏蔽罐中密封。而对于PET扫描过程中γ射线的屏蔽则依靠于在PET扫描器环形检测部件中增添含有钨合金的材料，由此来吸收产生的大量γ射线，起到削弱射线的作用。简而言之，钨合金高密度和环保的特性会为许多依靠放射性物质来治疗疾病的医疗设备或者药物提供良好的屏蔽效果，且不会产生副作用。
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钨合金屏蔽件在PET中的应用Ⅰ
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 13:54
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PET（Positron Emission Tomography)，即正电子发射断层扫描技术，它是核医学利用各种医疗成像办法对病人进行诊断和治疗的方法之一，也是继CT技术出现以来的又一种脑功能成像断层技术。核医学技术一般包括：PET、单光子发射电脑扫描术、心血管成像和骨扫描。
在PET扫描中，病人会被注射一种放射性物质，然后平躺在平台上通过一个环形结构（如图）。而这个结构当中含有环形的γ射线检测阵列，上面有一系列的与光电倍增管逐一相连的闪烁晶体。这些晶体会将从病人体内放射出的γ射线转化为光子，并由光电倍增管转化后增幅成电信号为电脑所处理。这个过程重复后即可形成人体的三维图像。
众所周知γ射线具有极强的穿透本领，因此人体在受到γ射线照射时，会进入到内部，并与体内细胞发生电离作用。而电离产生的离子会侵蚀如蛋白质、核酸和酶等构成活细胞组织的主要成份的复杂有机分子。一旦它们遭到破坏，就会导致人体内的正常化学过程受到干扰，严重的可以使细胞死亡。将钨合金屏蔽件应用于PET可以起到削弱射线强度的作用，从而减弱辐射，保证医患者的安全。
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钨合金屏蔽物在X光机中的应用Ⅱ
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 13:50
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由于X光是致电离辐射的一种形式，当普通光照射原子的时候，它不能对原子产生显著的影响。但当X光光子照射原子的时候，它会使原子中的电子脱离，并形成一个离子和一个带电的粒子。自由的电子再与其他原子相碰撞，就产生了更多的离子，这些离子所带的电荷会破坏细胞中的DNA链，导致细胞变异或死亡。
在过去，很多医生会将自己和病人长时间暴露于X光下，导致两方都患上了辐射病。至此之后，医学界才开始逐渐认识到这个错误，并采取相关措施来屏蔽掉这些多余的辐射。
早期包裹在X光机周围厚厚的屏蔽物主要是铅，铅的屏蔽效能不可否认，但其有毒的特性却使其在之后的应用中受到了很大的限制。随着其他资源的开发，钨作为一种密度比铅还高且无毒环保的新材料自然而然地取代了铅。钨合金制成的屏蔽物熔点高、耐高温，可以很好地抵御X光产生过程中产生的大热量。此外将钨合金屏蔽物用于X光机中，可以很好地缩小X射线，防止其从机器的各个方向发射出去，使射线只沿着特定的方向，通过过滤措施后才投射到病人身上。最为重要的是钨合金具有极强的辐射吸收能力，因此用钨合金材料来制作X光机的屏蔽物是最为适宜的。因此X光机中的过滤装置也可考虑用厚度合适的钨合金材料来制成，可以在吸收掉辐射太强的射线的同时，不妨碍病人病情的诊断。
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钨合金屏蔽物在X光机中的应用Ⅰ
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 13:47
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X光机是产生X光的设备，主要在医疗领域用于诊断、胸透、检查胃肠道疾病等等。X光即X射线，由德国物理学家威廉·伦琴发现，它与可见光基本上是一回事。韧致辐射、电子俘获以及内转换这三种方式可产生X光。X光机会带来较大的辐射，时间久了会对人体造成不可避免的损害，甚至导致癌症的发生。但是如果在X光机中加上钨合金屏蔽物则可以较大程度地屏蔽掉辐射、削弱X射线的辐射强度。
X光机主要由X光球管和X光机电源以及控制电路等组成，而X光球管又由阴极灯丝和阳极靶以及真空玻璃管组成。X光机的核心是即为阴极灯丝和阳极靶，它们处于同一个真空玻璃管中。机器通过阴极灯丝输送电流然后把灯丝加热，热量则会把灯丝表面的电子溅射出去。从下图X光机的工作示意图中可以看出，除了真空玻璃管、阴极灯丝和阳极靶之外，它还由油槽、屏蔽物、发动机等组成。X光机的阳极是一个钨制的轮盘，可以将电子从真空管中吸收过来。阳极旁边的转动的发动机则是用来防止X光产生过程中猛烈撞击使X光机内部产生太多热量导致的熔化，而真空玻璃管周围的冷却油也可以吸收部分热量。
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原始溶液的纯度对制取仲钨酸铵的影响
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- 发布于 2015年12月29日 星期二 09:14
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试验在10L反应锅中进行，采用夹套蒸汽加热，电接点温度计控制温度，转速调节器控制搅拌速度，每次试液体积为8L，试液经结晶过滤后，所得APT晶体在100℃下烘干，其松装密度用常规法测定，平均粒度用费氏粒度仪测定，粒度分布用筛分法测定，结晶形貌用显微镜观察。
原始溶液的纯度对结量的影响
在钨酸铵溶液中含杂质不太高的情况下，对结晶颗粒的影响不很明显，试验考虑到正常生产中，利用离子交换法制得的钨酸铵溶液较经典法制得的钨酸铵溶液中所含氯化铵量有较太差异。试验表明原始溶液中氯化铵含量越高(由10g/L增加到100g/L)，APT的颗粒度越细(松密度由2.1g/era。降到1.8g/em)。这可能是因为溶液中存在有能被晶粒吸附，但不参与结晶格子构成的其它物质时，由于这类杂质被吸附到晶面，遮盖了晶体表面的活性区域，而使晶体成长速度减慢，妨碍获得粗颗粒结晶，而有利于获得细粒结晶。试验还发现，如结晶溶液中存在固体杂质微粒，则这些微粒起着凝聚核心的作用，促使晶核早生成。杂质含量不一样，产品的晶型和粗细不同，较纯的钨酸铵溶液易制得晶型规则且较均匀的粗晶，其仲钨酸铵的物理性能在实际使用中效果也较好。
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钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用2/2
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:30
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金属的防腐工作相当重要。平时可通过合理选用耐腐蚀的合金材料，加保护层，介质处理，电化学保护等方法来防止金属的腐蚀。由上一篇文章得知，还可使用缓蚀剂来进行金属的防腐。针对铜的广泛应用及在某些条件下容易受到腐蚀的特点，人们使用了各种缓蚀剂来防护铜的腐蚀。上一篇文章提到利用钨酸钠和聚天冬氨酸的复配对模拟水中的铜的缓蚀作用。这一篇文章给大家介绍钨酸钠和聚天冬氨酸对氯化钠溶液中的缓蚀作用。
1．单一钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀效果
PASP和钨酸钠各自的单一配方对于铜均具有一定的缓蚀效果，在浓度逐渐增大时，缓蚀效果也增大，当达到最佳的浓度之后，浓度继续增大，缓蚀效果反而下降。其中PASP在浓度为40 mg/L时效果最佳，钨酸钠在浓度为350 mg/L时效果最佳。
2. 钨酸钠和聚天冬氨酸复配对铜的缓蚀效果 缓蚀剂总浓度为40 mg/L时，当PASP和NA2WO4的复配比例为1:5时对应的阻抗值最大，说明其对铜的缓蚀效果最佳, 缓蚀效果优于两种缓蚀剂各自单独使用时的缓蚀效果，具有缓蚀协同效应。在两个不同复配比 例方向上，分别是PASP：NA2WO4=1:5和PASP：NA2WO4 =7:l的缓蚀效果最佳均为极端比例值。
3.极化曲线法对铜的缓蚀效果对比表1中不同复配比例下铜电极的腐蚀电流密度，发现PASP和NA2WO4的复配比例为7:1 时Jcorr最小，其缓蚀效果最佳。另外从极化曲线图还可看出在加入复配缓蚀剂后铜电 极的腐蚀电位和阴极极化曲线均发生负移，这说明钨酸钠和聚天冬氨酸复配对铜的缓蚀机理主要为阴极性缓蚀剂。
综上，PASP和钨酸钠各自的单一配方对于铜均具有一定的缓蚀效果；在缓蚀剂总浓度不同，
PASP和钨酸钠的配比不同条件下，聚天冬氨酸和钨酸钠两者复配对铜的缓蚀具有协同效应。
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钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用1/2
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:16
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金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀。金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。美国1975年因金属腐蚀造成的经济损失为700亿美元，占当年国民经济生产总值的4.2%。据统计，每年由于金属腐蚀造成的钢铁损失约占当年钢产量的10~20%。金属腐蚀事故引起的停产、停电等间接损失就更无法计算。金属的腐蚀是现代化工业和生活中一种极严重的破坏因素，给人类社会带来巨大的经济损失与安全危害，使用缓蚀剂来抑制金属的腐蚀是十分经济有效的办法。缓蚀剂是指这样一类物质，适量存在于腐蚀环境中能够与金属表面发生物理化学反应，从而显著降低金属的腐蚀速率，和其他缓蚀方法相比，具有经济、适应性强等优点。而寻求高效的、绿色的缓蚀剂具有重要的经济意义与环保意义。
钨酸钠由于其毒性低，对环境、人体和作物没有危害，也不引起微生物滋生，属环境友好型缓蚀剂，己引起人们的广泛兴趣。由于单一钨酸钠的缓蚀效率不是很高，而且用量较大，因此可采用缓蚀剂的复配来提高缓蚀效率。而聚天冬氨酸( PASP)是最近新发现的一种绿色水处理药剂，具有优异的阻垢分散性能和良好的可生物降解性，因此在作为阻垢剂方而的研究与应用受到越来越多的重视，但作为缓蚀剂研究并不多见，特别是作为铜缓蚀剂来进行研究还末见报道。
本文特此介绍了一种新的铜缓蚀剂-复配钨酸钠和聚天冬氨酸。首先，我们先看看复配钨酸钠和聚天冬氨酸对模拟水中铜的缓蚀作用。应用交流阻抗法得知，当PASP和钨酸钠的复配比例为1：1（缓蚀剂总浓度7mg/L)时，其对铜的缓蚀性能要比单一钨酸钠对铜的最好的缓蚀性能（Na2WO4 ）=35mg/L)还要好。应用极化曲线法得知，当钨酸钠和PASP的配比为1:1时，其腐蚀电流密度最小，说明此复配比例对铜的缓蚀效果最好，而且缓蚀效果也优于同浓度下的单一配方，说明聚天冬氨酸和钨酸钠两者复配对铜的缓蚀具有协同效应，这与应用交流阻抗法得到的结果相一致。
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从钨酸钠溶液中除铬的工艺
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:13
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长期以来，中国钨的储量、生产量、贸易量居世界第一。近年来，由于中国经济的快速发展，中国自身的消费量也占世界第一。遗憾的是，我们长期比较注重一次资源的开采，由于技术、政策等原因，而不够重视钨的回收和综合利用，造成了资源的浪费和环境的破坏。因此，综合利用各种钨资源显得日益迫切，多年来人们已对钨资源的综合利用与再生做了大量工作。目前废钨的回收利用在我国钨消费中已达到20%以上，其中碳酸钠熔炼法回收废钨的工艺技术比较成熟且适用性广，且年回收处理得到的钨酸钠达两千多吨。但在碳酸钠熔炼法回废钨的浸出过程中，大量杂质元素也随之进人钨酸钠溶液中，从而不能满足高纯钨产品的生产，故为了有效回收钨的二次资源，需对其进行除杂处理，特别是除去溶液中的铬。
从钨酸钠溶液中除铬的方法有如下两种：
1.酸性溶液还原法
在酸性溶液还原中。主要以亚硫酸钠、硫酸亚铁等作还原剂，其基本工艺为：先将钨酸钠溶液调至酸性，再加人亚硫酸钠、硫酸亚铁等还原剂，将Cr6+还原为Cr3+。
2.碱性溶液还原法
在碱性溶液还原中，则主要以硫化钠、硫氢化钠等作还原剂，其基本工艺为:直接在碱性含铬物料中加人硫化钠、硫氢化钠等进行Cr6+的还原反应，形成Cr(OH)3沉淀。
本文主要介绍采用碱性溶液还原即硫化钠除铬的工艺。由于在萃取工艺生产APT的钨冶炼流程中已有硫化除钼的工艺环节，为此可在硫化除钼过程中同时进行除铬。但原有的硫化工序中并无过滤环节，这将导致Cr(OH)3会随硫化后液在调酸阶段溶解进入调酸液，造成萃取、反萃分相困难，并在反萃时进入(NH4)2WO4溶液从而使APT中的铬含量超标，所以需在硫化后于原工艺基础上增加过滤环节。除此之外，还要注意在现行硫化除钼生产工艺中，通过加人理论量4倍的硫化钠，并控制反应pH值为8~9，选择合适的温度和陈化时间，即能达到较好的除铬效果。
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钨酸钠制备纳米钨粒子的方法
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:10
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钨粉是粉末状的金属钨，是制备钨加工材、钨合金和钨制品的原料。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。随着高速切削加工技术的发展，碳化钨烧结硬质合金已经不能满足要求，有被其它硬质合金取代的趋势。作为切削工具，烧结碳化钨一钴复合材料是一种应用最成功的抗磨复合材料，已经有几十年的历史。进一步提高碳化钨一钴复合材料的硬度，不降低它的特有的韧性，是硬质合金领域的一个重要课题。因此，现在发展了许多制造纳米材料的技术。制造纳米碳化钨的方法有两种：1.制造纳米钨粉，纳米钨粉被碳化后制成纳米碳化钨粉;2.用气相反应法，在反应室中还原有机钨化物成钨粉，又原位碳化钨粉，一步制得碳化钨粉。第二种方法的生产成本远高于第一种，所以在工业生产中，目前用第一种方法制造碳化钨粉是主流。制造钨纳米粒子一般有物理粉碎法、化学气相沉积法、液相化学法、溶胶一凝胶法、电弧喷吹法。对于硬质合金生产厂来说，上述方法都需要增加新的设备和采购新的原料，结果是增加较多的成本，生产厂家难以接受。
为了利用现有生产设备、原料和部分技术路线，本文介绍了钨酸钠制备纳米钨粒子的方法。
方法一：先用溶胶一凝胶法制备钨酸凝胶，然后过滤，160℃烘干，600℃焙烧脱除结晶水，再在还原炉中用氢气还原，最后制得钨粉。
方法二：用CMC水解溶液作为反应介质，钨酸纳作为先驱体与盐酸反应生成钨酸的凝胶反应在其中进行;反应完成后，进行老化处理，然后过滤,160℃烘干，600℃焙烧脱除结晶水;再在 还原炉中用氢气还原，最后制得钨粉。
这种方法在传统的钨粉制造工艺基础之上稍加改进，利用钨酸钠与盐酸生成钨酸溶胶反应，可以制得纳米钨粒子。而且制造钨酸溶胶可以在粘度大的其它水解介质中进行。这时所得到的纳米粒子有更小的尺寸。
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