钨业知识

中国钨业发展变化

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月31日星期四 11:29; 点击数：894

中国钨业从开始的乱采乱伐导致钨产品市场价格混乱，到后来的有序整治，使得钨业在进入新世纪以来不仅产量上得到了快速提高，且每年都能保持稳定增长，同时中国对钨矿资源的保护意识逐渐增强。
另外经过了一系列制度改革和成熟后，对钨业及钨市场还带来了以下的改变：
1.钨市场价格回升，经济实力增强
中国在1985年，钨全行业销售收入不足20亿元；2003年，行业收入突破刚100亿元；2014年，达到了740亿元，是1985年的44.3倍。

2.进出口钨品总体呈下降趋势，出口硬质合金总量增长
“十一五”期间，钨品总生产量是14.62万吨，年均出口量为2.92万吨；预计“十二五”期间，年生产总量为13.44万吨，年均出口为2.69万吨，比“十一五”期间，下降了8.1%。
而“十一五”期间，硬质合金生产总量为1.58万吨，年均出口为3,159吨；预计“十二五”期间，年生产总量达到2.41万吨，年均出口5,000吨，比“十一五”期间增长50%以上。
3.工艺技术及装备水平显著提高
通过引进、消化和创新，硬质合金生产产技术和装备水平大幅度提高。例如低品位钨矿、黑白混合钨矿选冶技术取得了新的突破，钨冶炼工艺技术和产品质量已达到了世界先进的水平；超细晶粒、超粗晶粒、功能梯度硬质合金材料以及超大型硬质合金制品等高端硬质合金产品与国外差距的缩小等。钨品向高性能、高精度、高附加值方向发展。
4.产品结构调整步伐加快，产业集中度有所提高
钨品冶炼加工项目投资向工艺装备技术先进、绿色环保、高端产品方向发展，项目起点高、投资大，管理规范，尤其该性能硬质合金棒材、数控刀片和工具等钨终端应用领域投资项目逐渐增多。

钨合金

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钨酸钠催化二元醇和腈的选择性氧化反应

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 20:21; 点击数：1244

根据分子中羟基的数目，可把醇分为一元醇、二元醇和多元醇。分子中有两个羟基的醇叫二元醇。所有醇类一样，均可与有机酸或无机酸反应，生成酯。腈，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取。

物质失电子的作用叫氧化反应。狭义的氧化反应指物质与氧化合。氧化时氧化值升高。氧化也称氧化反应。有机物反应时把有机物引入氧或脱去氢的作用叫氧化。氧化反应是化学品生产中重要的反应。氧化反应过程中催化剂的选用将直接关系到反应的成败。开发研究绿色氧化体系和氧化方法已成为化学界的共识。过氧化氢是一种理想的清洁氧化剂。

本文简单介绍了钨酸钠催化下的过氧化氢、Na2C03-H202，过碳酸钠三种体系中二元醇和腈类化合物的选择性氧化反应。

1.以钨酸钠为催化剂，30%过氧化氢为氧化剂，选择性地氧化1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、l,3-丁二醇。反应时间的延长和温度的升高虽然可以提高转化率，但对反应选择性生成羟基酮不利。催化剂和氧化荆的增加则促进副产物乙酸和甲酸的生成。增加酸性助剂可以提高l,2-丙二醇的转化率，但反应生成羟基丙酮的选择性降低。以钨酸钠为催化剂在反应条件为温度55℃，时间60 min，n(钨酸钠)/ n(2-酚羟基)=l时，1,2-丙二醇转化率可达13%左右，生成的羟基丙酮的选择性可达92.3%。该反应条件下，l,2-丁二醇、1,3-丁二醇的转化率分别为29. 2%和77.5%，生成1-羟基-2 -丁酮和4-羟基-2-丁酮的选择性是65. 8% 和85.3%。

2. 在甲醇和水的混合溶液中，以钨酸钠为催化剂分别使用过碳酸钠和碳酸钠-过氧化氢氧化体系将腈氧化制备酰胺的反应。当催化剂、碱性助剂、过氧化氢与底物之比为1:10:15:10时达到最佳反应效果。结果表明，在碳酸钠-过氧化氢体系中芳香腈和脂肪腈都可在室温条件下氧化生成相应的酰胺，它们的选择性达95%-100%。在过碳酸钠体系中腈的转化率和选择性比碳酸钠-过氧化氢体系差。

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钨酸钠溶液中的离子交换动力学

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 20:19; 点击数：1057

离子交换是指水通过离子交换柱时，水中的阳离子和水中的阴离子（HCO－等离子）与交换柱中的阳树脂的H+离子和阴树脂的OH－离子进行交换，从而达到脱盐的目的。离子交换设备实现水质的全自动连续检测，超标自动报警，再生过程全自动完成，零备件采用高强度工程塑料，耐腐蚀，增强了设备的可靠性能，耐用性。离子交换技术最早应用于制备软水和无盐水，药品生产用水多采用此法。在生化制药领域中，离子交换技术也逐渐应用于蛋白质、核酸等物质的分离和提取，从微量到常量的生物活性物质的提取；一些经典的生产工艺也正等待着用离子交换技术去替代或改造。比如钨的湿法冶炼，用离子交换工艺流程短，可同时完成除杂和转型两个任务，并且设备简单，钨回收率高。

但离子交换动力学是怎样的呢？本文对采用间歇反应器对201x7（Cl-型)强碱性阴离子交换树脂与高浓度钨酸钠溶液的离子交换反应动力学的实验进行了简单介绍。通过测定不同条件下离子交换反应的等温吸附曲线，考察搅拌速度、溶液浓度、反应温度及树脂粒径对交换反应速率的影响，并用双驱动力模型描述了交换反应过程的动力学。

实验研究结果表明：

1. 在实验条件范围内，溶液中WO42-浓度和反应过程中搅拌速度对交换速率影响不大。交换反应速率随着反应温度的升高及树脂粒径R的减小而增大，且交换反应速率与树脂粒径R的二次方成反比。

2. 高浓度条件下，201x7（Cl-型)强碱性阴离子交换树脂与WO42-的离子交换过程受颗粒扩散控制，交换反应的表观活化能随WO42-浓度的增加而下降。

3. 高浓度WO42-条件下，交换溶液中CI-浓度对离子交换反应的影响: 在维持溶液中离子总的当量浓度不变的条件下，离子交换反应的动力学规律不会发生改变，反应仍然是受粒扩散控制，氯离子浓度对交换反应表观活化能的影响不大。在交换反应过程中，树脂对WO42-的工作交换容量及对WO42-的吸附速率会随着Cl-,浓度的增加而下降。

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钨酸钠中三氧化钨含量的测定

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 20:03; 点击数：1260

三氧化钨（化学式：WO3）是一种黄色粉末。它不溶于水，溶于碱液，微溶于酸。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。850℃时显著升华。几乎不与除氢氟酸外的无机酸反应，能缓慢地溶于氨水或浓碱溶液。与氯气加热反应生成氯氧化物，但不能与溴、碘反应。三氧化钨的用途也很广泛，主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉，进而生产硬质合金产品，如刀具和模具。同时也可用于制造纯钨制品、钨条、钨丝，钨电极以及配重和辐射的屏蔽材料。工业生产中也有少量的用作黄色陶瓷器的着色剂。

钨酸钠为无色结晶或白色斜方结晶，具有光泽的片状结晶或结晶粉末，钨酸钠溶于水，水溶液呈微碱性，不溶于乙醇，微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。

但是钨酸钠中三氧化钨的含量如何测定呢？通常用辛可宁重量法来测定。

1. 试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

2. 操作步骤：

1. 称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴，用盐酸中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml。

2. 继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，

3. 沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

在这个实验过程中需要注意的事项如下：

①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。

②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 3/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 19:37; 点击数：947

3、溶液中杂质的浓度

钨酸铵溶液中存在P、As、Mo、Si等杂质，这些杂质容易吸附在晶体生长的活性点上，妨碍晶体生长，使得仲钨酸铵晶粒变细，质量变差。同时，由于结晶母液中Cl、S等阴离子杂质经过长时间的浓缩，在仲钨酸铵表面富集，晶粒表面活性降低，因而难以形成颗粒均匀的粗颗粒产品。

P、As、SiO2 、Na、Mg、Ca、Fe、Mo等杂质在仲钨酸铵结晶过程中取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度及杂多酸可溶性杂质(NH4)3PW12O40、(NH4)3AsW12O40、(NH4)3SiW12O40。这些杂质在仲钨酸盐结晶过程中实际完全留在母液中，质量浓度高达1g/L以上，而在盐中的质量分数不超过0.005%。P、As、Si等杂质会降低仲钨酸盐的结晶率，其他杂质的晶粒效率Mo>Na>Mg>Ca>Fe,且取决于原始溶液的浓度。溶液杂质在蒸发结晶过程中易进入产品，影响产品质量，甚至导致产品不合格。所以，在结晶过程中，采取控制率、提高NH4Cl在钨酸铵溶液中的浓度，搅拌洗涤及加试剂洗涤等方法，以达到除杂的目的。

以上表明，过饱和度与钨酸铵溶液浓度、氯化铵浓度、杂质浓度有着密切关系，所以，要确定钨酸铵溶液的浓度在合适范围内，很大程度上应当控制溶液过饱和度在合理的范围。过饱和度的控制主要从三个方面进行：溶液中WO3的浓度、NH4Cl的浓度、杂质的浓度。

溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 2/3，请见以下网址：
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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 2/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 19:32; 点击数：1153

1、起始WO3浓度

有文献指出：仲钨酸铵的松装密度随着溶液中WO3浓度的降低而增大，当WO3浓度降低到一定程度时，仲钨酸铵的松装密度变化不明显。这表明，溶液中WO3浓度较高时，过饱和度大，晶核形成速度快，结晶颗粒不易生长；当溶液中WO3浓度较低时，蒸发过程中溶液的饱和度变化不明显，其饱和度小，有利于晶核长大；但当WO3浓度太低时，过饱和度太小，晶核与溶质分子的接触机会少，晶粒生长受到影响。溶液过饱和度△c降低，导致晶体生长速率（rm）和成核速率（rN）减小，但是，两者的减慢程度不同。假设rN减慢程度>rm，表明晶核生成相对较少，而生长基元消除相对较多，此时，有利于制取粗颗粒仲钨酸铵。

2、NH4Cl浓度

NH4Cl的加入，使得溶液中的NH4+离子浓度增大，聚合反应以及多相反应平衡向右移动，导致仲钨酸铵溶解度下降，△c升高。已知，仲钨酸铵过饱和度升高对APT成核速率的影响大于对晶体生长速率的影响，因此，加入NH4Cl，仲钨酸铵结晶粒度往往会变细；但是，不掺入NH4Cl的情况下，仲钨酸铵生成的相变反应速度加快，相变反应速度低，地域宽，△c升高慢，受s控制的时间长。同时，随着NH4+离子的增多，同离子效应增强，其反作用的盐效应增大得更快。

有学术文献认为，溶液中的NH4Cl浓度越高，越容易得到细小不均的晶体。因为NH4Cl的存在以及同离子效应使得蒸发结晶反应向右移动，也就是说，在同等条件下，溶液的过饱和度增大，晶核形成速率加快，细小晶粒大量生成。原始氯化铵浓度由越高，得到的仲钨酸铵颗粒越细，这可能是因为溶液中存在有可能被晶粒吸附，但不与结晶构成其他物质。这类杂质被吸附到晶面，遮盖了晶体表面的活性区域，使晶体成长速度减慢，有利于获得更小颗粒的晶体。

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溶液过饱和度对仲钨酸铵物理性质的影响 1/3

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 19:28; 点击数：1000

过饱和度用浓差推动力△c（△c=c-c0）【其中c为溶液过饱和浓度，即溶液主体浓度；c0为溶解度饱和浓度，即平衡饱和浓度】。有学术认为仲钨酸铵晶体生长过程分为：非基元反应、结晶介质扩散和界面反应三个步骤。某一时刻的瞬间过饱和度△c决定于结晶过程过饱和生成（聚合反应）和消除（相变反应）的差值。与△c相关的线性生长速率（r1）和质量生长速率（rm）可定量反映它们的变化关系：

r1=K1△c1, （k1位线速率常数）

rm=Km s△c1，（km为质量速率常数，s为已有晶粒总表面积）

故，rm=kms2√ri/k1

结晶全过程及仲钨酸铵过饱和生成和消除速度的变化经历3个阶段，如右图：

由图可知，阶段Ⅰ:诱导期，rm=0，仲钨酸铵结晶过程过饱和生成速度增大，△c1不断升高。阶段Ⅱ：出现晶核，rm>0，过饱和生成速度始终大于消除速度，相变反应为结晶过程的限制性环节。反应前期，由于s较小，△c依然升高，相变反应有s控制。随着s增大，由r1表征的△c达到最大值后开始下降，相变反应由△c控制。阶段Ⅲ：由于s增大，过饱和消除速度与生成速度相等，rm出现最大值。rm值随过饱和生成速度等量下降，聚合反应为结晶过程的限制性环节。显然，此阶段的rm值同时可作为过饱和生成速度的量度。

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中国钨业发展现状

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 18:21; 点击数：762

上世纪80年代中期，中国钨矿开采陷入了乱采滥挖，造成国际钨价市场严重混乱，钨原料市场供大于求，钨价猛跌，最低降至30美元/吨度以下，而中国国内钨精矿价格降至1万元/吨以下。之后，中国出台了一系列的行业监管政策，开采治理整顿、资源整合、总量控制，加强行业自律，慢慢钨业发展现状良好。在整治后，中国钨业有了以下好的发展方向。
1.资源保护程度有所提高
中国在03年-12年累计投入钨矿勘探金额为17.2亿元，新查明钨资源储量（WO3）近300万吨。2010年，国土资源部实施了“找矿突破战略行动”，加强老矿山找矿工作，钨矿勘察工作取得了新的突破。中国政府不仅在钨矿的勘探中投入了大量资金，对于钨矿的保护也十分的重视，使得每年的钨矿资源储量都有所增加，2009年-2011年增加幅度最大。
2.产能产量保持增长
1907年，中国江西西华山发现了钨矿。之后在赣、湘、粤等地陆续发现钨矿山，随之投入人工开采，形成了中国早期的钨业。新中国成立前35年，中国累计产量23.7万吨，占全球产量的29.80%。1914年至2014年，全球累计钨精矿产量343.91万吨，其中中国产量186.00万吨，占全球总量的54.08%。
尤其是中国进入新世纪以来，中国钨精矿产量增速加快。由于经济高速增长，以及市场价格的回升，拉动钨市场需求增长，刺激了钨矿产量的增加。

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涂层硬质合金工艺技术

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 16:51; 点击数：782

涂层硬质合金在原有的化学气相沉积法（CVD）以及物理气相沉积法（PVD）的基础上加以改进，发展出了一些新的涂层技术。

1.化学气相沉积（CVD）

化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition, CVD）始于二十世纪七十年代，它是半导体工业中应用最为广泛的技术，也适用于大多数金属以及合金材料。简单来说，它的原理就是将两种或两种以上的原材料以气态的形式导入反应室中，使他们发生充分的化学反应，形成一种新的复合材料，沉积到基体上。从涂层硬质合金刀具来说，该工艺是在高温下（通常在800-1200℃）真空炉通过真空镀膜或电弧蒸镀将涂层材料沉积在硬质合金刀具的基体表面。CVD还可具体划分为超温超厚控制技术、中温CVD、等离子体CVD、真空CVD、流动层CVD、热解射流、流体床等等。但是该方法也存在一些缺点，如传统的CVD工艺由于高温沉积易形成脆性的金属中间相，使得产品性能下降。

2. 物理气相沉积（PVD）

物理气相沉积法（Physical Vapor Deposition, PVD）是指利用物理过程实现物质的转移，将原子或分子转移到基材表面，主要是在真空条件下采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使得蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在基材上。其所具有的优点是能将某些具有优良性能（如高硬度、高强度、耐磨性优良、热膨胀系数小）的微粒喷涂在硬质合金基体上，使得其具有更好的综合性能。PVD也可分为离子溅射、真空蒸发、高能离子脉冲、离子镀（电弧离子镀、射频离子镀、热阴极离子镀、空心阴极离子镀、直流放电离子镀、活性反应离子镀）等等。PVD法相较于CVD法沉积处理温度较低，一般在500℃以下，且无需后续热处理；在600℃以下对刀具类材料抗弯强度无影响，薄膜内部应力状态为压应力，更适用于硬质合金精密复杂刀具的涂层。但是相比之下，PVD工艺操作相对复杂，对环境要求较高，且涂层循环使用周期和均匀性都不及CVD法。

涂层硬质合金

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波音公司的“鲁日时代”

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 16:20; 点击数：2366

鲁日是条美国的河流，福特曾在20年代初在那建立了鲁日汽车厂，其中最著名的是汽车总装车间，因规模庞大，相当于一座城市，所以在这里简说为“鲁日城”。

鲁日时代来源于福特凭借T型汽车所创造的鲁日城，在那个年代，福特从采矿到汽车生产，所有的供应都是依靠自身。这种发展模式在传统制造领域我们称它为鲁日时代，而互联网领域则是阿里所倡导的生态系统。在这种模式中，所有的主营业务能够相互生存，关联性极强。这样不但能够抵御外来竞争对手的侵蚀，而且在其中也能寻找到新的盈利点。

鲁日汽车制造厂是福特汽车公司的核心企业，是一个非常大的工厂型社区，以全部加工场所聚集于一处的超大流水线作业著称全球。所以“鲁日”一般代指流水线及其附加概念。

说波音也有“鲁日时代”就是说，波音公司有一段时间也曾经在一个地方把所有东西都造出来组装在一起，比如钨合金副翼配重等。但是波音现在是全球加工全球制造，只在最后到达汇聚地点进行组装。所以说“曾经”有过鲁日时代。

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三氧化钨和钨酸钡的电输运 Ⅲ

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年12月30日星期三 16:03; 点击数：812

实验中所应用的射频磁控溅射装置实物图在相变过程中，压力降低了势垒的高度，电荷更加容易在褐钇铌矿和BaWO4-II中通过，从而降低了弛豫时间。平均的弛豫时间导致了总的弛豫频率的增加，这种增加的弛豫频率也表示频响特性是随着压力的增加而呈现的是电感特性的。对于BaWO4粉末样品的晶界来说，从2.6到6.9GPa的压力范围内，晶界的激活能是–9.09meV/GPa，表明激活能随着压力的增大而呈现降低趋势。

从6.9到8.9GPa，晶界激活能也呈现下降趋势，其降低的速率远大于2.6-6.9GPa压力区间晶粒激活能的降低速率。晶界激活能随着压力的变化趋势说明在2.6-8.9GPa的压力区间范围内，压力对激活能起到负的贡献作用，电荷载流子通过晶界变得更加容易。当压力超过8.9GPa时，相反地晶界激活能随着压力增加而增大。这说明在8.9-13.7GPa的压力范围内，压力对激活能的变化呈正贡献作用，并且电荷载流子传导更加困难。超过13.7GPa的结构相变后，激活能又随着压力增大而减小使电荷载流子的传输更加容易。

阻抗谱中的晶粒圆弧说明在7GPa的结构相变首先发生在晶粒内部，然后过渡到晶界。晶粒和晶界弛豫频率的变化也是由结构相变引起的。在6.9-8.9GPa的压力区间内，晶界激活能的减小表明压力对激活能起到负的贡献作用，电荷载流子更容易通过晶界。此外，在6.9-8.9GPa内上升的晶粒和晶界弛豫频率也说明在相变过程中的弛豫过程需要更短的时间。因此。可得利用直流电阻率和交流阻抗谱测试手段，并结合同步辐射X射线衍射方法，分析可得高压下体材料WO3、纳米WO3和BaWO4的电学性质和结构的变化规律。

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