以YG6硬质合金拉拔模具基体为例，利用气相沉积法将金刚石涂层沉积于硬质合金拉拔模具基体，通常为10-30pm的多晶金刚石膜，然后经过后续加工，如抛光、修整、嵌套等制成最后的成品。金刚石涂层硬质合金拉拔模具制作的基本工艺过程一般为：硬质合金基体的修磨 → 基体的清洗 → 基体前处理 → 基体的预处理 → 入炉 → 金刚石涂层沉积 → 膜层检测 → 精密修整、抛光 → 制成成品。首先选择硬质合金YG6模具基体（孔型与尺寸要与成品模具相适应），其次通过内孔的研磨和修整，使其形成较为合适的形状，还要预留出30μm左右的尺寸余量以配合涂层的相应厚度尺寸。然后再将修整之后的硬质合金模具基体进行喷砂处理，其主要目的是去除表面的杂质以及疏松物，达到一定的粗糙度，再使用酒精、蒸馏水等在超声波清洗机中进行清洗。最后，将模具在实现配制好的酸、碱液中进行表面的腐蚀处理，并再次采用蒸馏水、酒精进行超声波清洗，准备工作完成之后，将硬质合金拉拔模具基体装入CVD金刚石涂层沉积设备中。

涂层沉积较为常见的设备是热丝炉，其作用就相当于一个反应室，把含有构成相应薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸汽以及反应所必需的其他气体引入反应室。即预先通入氢气H₂和甲烷CH₄，将热丝加热至2500℃后，通过调节热丝温度、气体压力、气体流量以及相关工艺参数，从而在模具表面沉积一定厚度的金刚石膜层。有特殊精度或表面光洁度要求的，可通过精密修整与抛光工艺实现表面质量的进一步优化，从而满足不同工作环境对相应模具的要求。

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目前，人们已经能够用多种方法制备不同孔径的多孔氧化钨并且已经制备出了同时含有大孔、介孔和微孔的，或者只含有其中两种孔尺寸的材料。这些材料在催化、选择分离和传感器等方面有着重要的应用，然而，具有泡沫形状的多孔材料一般比较脆弱，易粉碎。三氧化钨是一个被广泛研究的过渡金属氧化物，因为它具有独特的性质在变色器件、传感器等方面得到应用。另外，三氧化钨基的掺杂复合物还具有催化作用。人们意思到三氧化钨的形貌和结构与所期望的应用功能有着直接关系。

步骤：
通过浓缩含有双氧水（H₂O₂）、甲醇、过钨酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的溶液，制备了含有介孔的WO₃多维网状结构。用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、粉末X-射线衍射(XRD)、热失重分析(TG)、高分辨率透射显微镜(HRTEM)和N₂等温吸附(BET)等技术，对所制备的和煅烧后的WO₃网状结构进行了表征。

结论：
1. 光学显微和SEM照片展示了这种形似泡沫的多维网状结构的WO₃不论在煅烧前还是煅烧后都比较稳定，表现出自支撑的性质。
2. 放大的SEM图表明，煅烧后网状结构的壁是由WO3的纳米颗粒组装而成的。
3. XRD衍射分析表明，WO₃泡沫煅烧前是非晶体，煅烧后为正交晶系的晶体。作为结构诱导剂的PVP具有廉价和稳定所制备溶液的优势。

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钨细泥是指黑钨矿选矿中采用重选方法难以回收的0.074mm微粒级含钨矿物的原料。现有的使用钨细泥制取仲钨酸铵(APT）的技术方法有三种，分别是经典法、碱浸-离子交换法、碱浸-萃取法。经典法处理低品位钨矿的原则流程是：碱浸→钨酸钠溶液蒸发结晶→除磷砷硅→除钼→盐酸分解→氨溶→仲钨酸铵蒸发结晶。经典法的优势在于工艺成熟、设备简单、容易投产；但是，经典法的工艺流程比较长，对原料中的杂质含量有严格要求，另外需要两道专门除杂的工艺。

一种新的以钨细泥为原料制取APT的工艺，在经典法的基础上，采用一定的工艺措施，控制合适的条件，简化除杂工艺，省去经典法中的两道专门除杂步骤。具体步骤为：碱浸→钨酸钠溶液蒸发结晶→碱液搅洗→盐酸分解→氨溶→仲钨酸铵结晶→NH₄Cl溶液搅洗。

该方法的优势如下：
1.有效解决W与杂质Mo、P、As、Si等的分离问题，不需要专门的净化工序，从而缩短工艺流程，设备投资少，降低生产成本，具有显著的经济效益；
2.钨的总冶炼回收率达90%以上，可直接制取参照WO3GB3457-82达一级品的粒度可控制的高纯仲钨酸铵；
3.生产规模不限，可大可小，对原料的适应性强；
4.设备简单，辅料来源广泛，工艺过程易于操作；
5.环境效益上，三废（废气、废水、固体废弃物的总称）排量少，且仅需简单处理就可以达到工业排放标准。

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仲钨酸铵（APT）是钨冶金工艺中一种重要的中间产物，其中的杂质含量将直接影响最终生成的钨产品的特性和质量，而钠(Na)含量的高低关系到产出的钨粉颗粒大小。钠含量高的仲钨酸铵经煅烧，生成高钠WO₃粉末，高钠WO₃粉末是制备粗颗粒钨粉的上流原材料；反之低钠仲钨酸铵最终生成细颗粒钨粉。因而，工业上要生产细颗粒的钨粉，控制仲钨酸铵中钠含量在一个较低状态的必要性，也就不言而喻了。


钠离子(Na⁺)在APT结晶溶液中的主要存在形式是仲钨酸钠，由于仲钨酸钠与仲钨酸铵在组成和结构上相似，钠可能以替代或间隙杂质离子形式或者表面化学吸附方式进入到APT晶格中。仲钨酸铵中杂质钠的来源有以下两方面：
1、生产用水
采用单级复床净化水工艺，控制纯水的平均电阻在8*10⁴Ω*cm，则水中的钠含量将非常低，不对钨产品的质量产生影响。
2、解吸剂中的氯化铵
离子交换法生产的APT中钠的含量比较大，一般达到（3~7）*10^-2%，远大于Na含量最高值0.01【根据细钨粉的金属元素分析表】，故而会对细钨粉造成影响。在此种情况下，钠含量不仅与本身浓度有较大关系，也受APT的过饱和度、成核速率、晶体长大速率、已有晶体的粒度、形态和表面以及溶液粘度等因素影响，而所列的这些因素皆受WO₃的浓度的影响。

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5、结晶时间
APT结晶时间是与结晶温度相关的因素，结晶温度高，则所需结晶时间短；反之，则结晶时间长。实验证明，杂质不仅可以在结晶过程中进入晶格，也能够在晶体与母液长时间接触中转入。也就是，结晶时间增长，会促使钠更多的进入到APT晶体中。所以，要得到高质量的细钨粉，有必要降低APT的结晶时间。
6、搅拌强度
随着APT蒸发结晶温度的升高和溶液过饱和度降低，搅拌对二次成核和扩散的影响都将减弱。其原因可能是高温状态下蒸发结晶，由于钠离子在水溶液中溶解度虽温度升高而增大，其在溶液中未达到饱和，与晶体接触的机会相对减小。尽管搅拌能有效增加接触机会，但是，这个影响不是很大。
7、结晶器壁比面积（S/V）
S/V增大，意味着结晶器壁表面的结垢增大，使得APT固相表面积加大，碰撞机会增加，促使钠进入APT晶格。故而，降低结晶器壁比面积可以降低APT中钠的含量。


APT蒸发结晶过程中，提高钨酸铵溶液中的WO₃浓度可以同时降低氯化铵用量和钠离子浓度，有利于降低APT中的钠含量；在一定范围内降低APT结晶率、提高结晶温度和缩短结晶时间、降低搅拌强度均能在不同程度上降低钠的含量。结晶器壁比面积和洗涤也是减少钠含量较为有效的办法。

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2、钨酸铵溶液起始WO₃浓度
钨酸铵溶液中，钠因过饱和而析出的产物最大可能为钨酸钠。有研究表明，当钠离子的起始浓度固定时，WO₃的浓度越高，APT中的钠含量越低。这主要是因为蒸发结晶过程中APT的过饱和度迅速消失，结晶后期APT晶体的析出完全依赖于溶液中水分的蒸发。而在一定温度下，不论结晶程度如何，结晶母液中WO₃的浓度始终维持一个较高的值。高浓度的WO₃在 相同结晶率下相对于稳定浓度的钠离子具有较大的结晶母液体积，故而，整个结晶过程将在较低Na+浓度下进行。所以，提高钨酸铵溶液起始WO₃浓度可以降低APT晶体中钠含量，进而提高钨制品的质量。
3、结晶温度
完整块状的晶体和颗粒均匀的粗晶所夹带的杂质一般比较少。APT蒸发结晶温度高，则APT晶体中的钠含量较低；反之，蒸发温度低，则APT中钠含量相对较高。这是因为，仲钨酸钠的溶解度随温度升高而增大，同时，高温容易得到粒度均匀的粗颗粒晶体，反之，低温则得到粒度不均的细颗粒APT晶体。由于APT细晶具有多种不同晶形，且表面积较大，晶体缺陷（如多孔、裂缝等）较多，这会加速钠的多相成核速率，同时促使钠进入APT晶格。故而，保持APT结晶在高温环境中进行，能有效降低晶体中钠含量。
4、洗涤
洗涤能除去吸附在APT晶体表面的Na+和残留在晶体间隙的母液，从而较大程度降低APT中钠的含量。

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在钨冶金工业中，仲钨酸铵（APT）作为重要的中间体，APT中杂质含量将影响其最终成品钨的质量。而钠的含量的高低会影响钨粉的颗粒度，高钠APT可以用于制备粗颗粒的钨粉；低钠APT则可以用于制备细颗粒钨粉。钨合金中最主要的原料是钨粉，其粒度的大小对钨合金的性能起到关键性作用。含细颗粒钨粉的合金性能明显高于含粗颗粒钨粉的合金。如果，钨粉颗粒为超细颗粒，那么合金性能可以得到一个质的飞跃，达到高强度与高硬度两者相统一的效果，从而扩展钨合金的应用领域。


工业上为得到细颗粒钨粉，尽量减少其上游产品仲钨酸铵中钠的含量是一种行之有效的方式。文章将从钨酸铵溶液起始WO₃浓度、APT结晶率、结晶温度、结晶时间、搅拌强度等7个方面对钠析出的影响，分析APT蒸发结晶过程中如何降低APT中钠的含量。
1、APT结晶率
APT蒸发结晶初期，由于溶液中APT过饱和度大，晶核生成和晶体成长的速度都很快，产生颗粒小的APT晶粒，此时，杂质钠容易进入到晶体内部。随着蒸发结晶的进行，溶液过饱和度迅速下降，含钠高且表面积大的APT小晶体容易溶解，而含钠少的大晶体则持续长大，使得APT中钠的含量总体呈下降趋势。而后随着母液的浓缩，Na⁺浓度不断提高，APT与Na⁺接触面积增大，APT中钠又呈上升趋势，如此循环。

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