在微波熔渗法中所制备的钨铜合金电极相比于常规烧结熔渗的样品最大的特点就是显微结构组织中棒状钨晶粒更为明显。而具有棒状钨晶粒的钨铜合金电极在硬度上以及各项综合性能上相比常规熔渗样品都有一个较为显著的提升。这是由于棒状钨晶粒的存在在一定程度上起到了纤维增强的作用，纤维强化金属基复合材料不仅具有较好的横向力学性能，且导电导热性能优良，在高温的情况下难熔金属的氧化飞溅能得到有效的控制，具有较好的耐磨耐蚀性。近几年来，随着国内复合材料工业的飞速发展，纤维增强复合材料也逐渐在各个领域发挥出重要作用，如高压容器、舰艇、导弹、人造卫星、飞机等。因此，研究微波熔渗法制备钨铜合金电极中棒状钨颗粒的成型机理也成为了相关研究人员和学者的一个新的研究热点，制备出排列规则且能定向生长的钨晶粒不仅仅对科研和生产有重大的突破性意义，而且这也将是对生产强化合金方法的一个新尝试。

通过多次试验以及对数据和SEM照片的分析，研究人员总结出了四个棒状钨晶粒的可能成因，并对其加以分析和探讨，分别是粉末形貌的影响、微波熔渗时钨颗粒发生重排和合并所引起的、熔渗后晶粒溶解析出长大而引起以及熔渗后晶粒长大引起。这里我们着重探讨粉末形貌对其的影响。从理论上说，粉末颗粒的形貌直接影响粉末的流动性以及压制性能，同时也会对烧结体的显微组织强度有一定的影响。从结构上分析，钨粉是典型的立方体结构晶粒，因而微波熔渗后的棒状钨晶粒不可能是由于钨粉原料形貌引起的。再从熔渗前钨骨架压坯形貌的SEM照片上分析，其存在有大量的孔隙，而并无棒状钨颗粒的存在。此外，对于同一批粉末，在同样的制备条件（温度、压强等）下，常规熔渗的钨铜合金电极样品表现出截然不同的晶粒生长方式，并无明显的棒状钨晶粒出现，这也进一步证明了棒状钨晶粒的形成与粉末形貌并无直接联系，而是与微波烧结中微波场的作用存在一定的联系。

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pH值指的是氢离子浓度指数（hydrogen ion concentration；法语（potentiel d'hydrogène）是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比。它的数值俗称“pH（英式发音：[pʰi:ˈɛɪ̯tʃ]，法式发音[pɛaʃ]，由于pH是法语简写，所以建议读作法式发音）值”。它表示溶液酸性或碱性程度的数值，即所含氢离子浓度的常用对数的负值。pH值是水溶液最重要的理化参数之一，是涉及水溶液的自然现象。化学变化以及生产过程都与pH值有关，因此，在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH值。

由于六方相三氧化钨稳定存在的区间为200℃-400℃，水热法以其温和的反应条件，较为适宜得到六方相三氧化钨产物。在水热反应体系中可以方便地改变反应参数，例如pH值，可形成不同的反应环境，得到不同产物，对探索晶体经贸形成机理的探索十分有益。

以下介绍pH值调控六方相三氧化钨内容：
在水热环境中制备六方形三氧化钨，研究发现，当pH=0.5时，形成纯的斜方向三氧化钨；当pH=1.0时，生成斜方向三氧化钨与钨酸混合物；当 pH=1.5时，产物完全转化为六方相三氧化钨，但是在pH=2.0时，实验表明三氧化钨呈现衍射峰。可见，为获取六方相三氧化钨晶型时，应将pH值控制在1.5-2.0范围内。

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三氧化钨（WO₃）直接碳化法也称作三氧化钨还原法，用该方法可制备优质超细碳化钨粉，该工艺流程如图所示，生产过程所需的设备由混料器、制粒机、干燥器及两台回转炉组成。

首先将三氧化钨（质量分数，84%）粉末与炭黑（质量分数，16%）的混合料制成直径为3mm的粒球，然后在两台回转炉中连续进行还原/碳化。反应过程中连续经过一系列中间产物：
WO₃→WO_2.9→WO_2.72→WO_2.0→W→W₂C→WC。

WO₃在第一台回炉内于1247℃、N₂气氛中加热，反应产物为WO_2.72、WO₂和W的混合物，超细晶粒形核发生在中间产物WO_2.72和WO₂的转变过程中，这是由于WO_2.72本身晶粒细及WO_2.72向WO₂转变时的体积急剧收缩及密度显著增加而引起的。在物料中含有炭黑的情况下，不会形成促使晶粒长大的WO₂（OH）₂化合物，从而避免了WO₂（OH）₂的气相迁移而发生晶粒长大。细小的WO₂转变为超细W晶粒时颗粒不会变粗。在第二台回转炉内于1500℃、氢气气氛中超细W直接被碳化时，一般都添加少量晶粒生长抑制剂，以防止超细硬质合金中的晶粒长大。

实验表明，在直接碳化过程中，原始三氧化钨和炭黑对碳化钨特性的影响表现在炭黑颗粒大小按C→B→A次序减小。当原始氧化钨颗粒度为2.60微米和1.80微米时，碳化钨粒度几乎不受炭黑粒度的影响，此时碳化钨粉末粒度均为0.50微米左右。采用粒度为1.00微米的三氧化钨和细颗粒炭黑碳化时，所准备的碳化钨粒度为0.36微米，此时碳化钨粒度大小取决于原始三氧化钨粒度，碳化钨粉末与所准备的WC-CO合金具有细而均匀的结构组织。

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通过干燥、煅烧钨酸钠和仲钨酸铵（APT）可制备三氧化钨。干燥在100℃左右的温度下进行，主要是将物料中物理吸附的水分汽化而除去。只有在较高温度下对物料进行煅烧，才能脱除钨酸钠和仲钨酸铵分子中的化合水和氨。

通常钨酸在空气中煅烧时，180℃开始脱水，于500℃完全脱水，生产三氧化钨：
H₂WO₄=WO₃+H₂O

仲钨酸铵在空气中加热煅烧时，在不同的温度下会产生不同的物相，当温度升至500℃左右时，才能完全转化为三氧化钨。采用差热分析和X射线衍射方法对APT煅烧过程进行分析，发现APT在空气中加热气其物相变化历程为：在温度不小于240℃时，APT转化为偏钨酸铵（AMT），继续升华至300~350℃，则转化为非晶态物质（铵钨青铜ATB），温度升至400℃，变成六方晶型的WO₃，温度达到500℃，得到三斜晶型的三氧化钨。

APT的纯度决定三氧化钨的纯度，APT的晶型对三氧化钨的晶型有遗传性，煅烧温度和热分解速度对产品三氧化钨的物化性质有明显的影响。在不同温度下煅烧同一批APT，产品的WO₃比表面积和粒度差别很大，煅烧温度愈高，得到的WO₃粒度越粗。

三氧化钨的物化性质，不仅取决于煅烧温度，而且与APT的热分解速度和高度持续的时间有关。实验发现，急剧升温，快速分解，产出的三氧化钨具有较多的宽深裂纹，比表面积较大。缓慢加热，慢速分解产出的三氧化钨晶粒型完整，只有较少的细浅裂纹，比表面积较少。

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一种清洁的仲钨酸铵制备工艺，步骤如下：
一、对钨原料压力碱浸或拌碱焙烧后，将钨原料转化为钨酸钠溶液；
二、将压力碱浸出液配成交前液后，采用树脂吸附，排出废碱水，待树脂饱和后，用淋洗剂氯化铵和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，对解吸液进行除杂，得到产品液，再浓缩结晶；
三、将产品液浓缩结晶后，产生的母液和产品洗水，送入蒸氨釜中，先进行氨活化处理，氨活化处理中采用活化剂是氢氧化钠，使母液的pH值调至9 ;后蒸氨，蒸氨温度为80-100℃，同时回收氨；
四、母液送至吹脱塔，吹脱余氨，使N指标达到100-500mg/ L，后转入酸化釜中，加入硫酸（浓度93% )，调节pH至弱酸性；
五、进入离子交换柱，采用特种树脂吸附，后用NaOH溶液解吸，得到浓钨酸钠溶液；
六、按硫离子当量数的1. 2倍，加入高锰酸钾或次氯酸钠作为氧化剂，进行氧化处理；
七、送入交前液配制釜，配制交前液，再采用树脂吸附，排出废碱水，后用淋洗剂解吸饱和树脂生成钨酸铵溶液；
八、除杂，浓缩结晶，制得APT；
九、母液和产品洗水再按步骤2处理，后进入下一步骤循环；
十、将回收的氨水除杂后提浓，配淋洗剂，返回生产流程，提浓残液吹脱合格排放。

使用此法APT回收率可提高1-3％，回收的氨可返回系统使用，从而降低液氨消耗量，废气、水达到一级排放标准，除尘率＞95％，脱硫率＞98％。

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耐磨涂料是一类具有特殊功能的新型功能涂料，具有良好耐磨损性。碳化钨（WC)为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，是一种重要的硬质合金材料。其中，占绝大比例的钨又起到了决定性的作用：钨本身的硬度高，延性强，常温下不受空气的侵蚀，熔点高达3410°C左右，成为最难熔的金属。因为钨具有这些特点，因此日益成为一种重要且具战略意义的物质。本文提出了一种仲钨酸铵（APT）制备碳化钨耐磨涂层的方法。

具体步骤：
1.煅烧仲钨酸铵结晶制得氧化钨粉末，煅烧温度为650〜750 °C；
2.取步骤1的氧化钨粉末置于反应容器，加入乙醇、乙酸和丙酮中的一种或几种混合均匀，过滤去除反应剩余物，制得浅黄色氧化钨溶胶；
3.将氧化钨溶胶加热并搅拌蒸发，浓缩后制得氧化钨凝胶；
4.将硬质合金浸渍在步骤3制得的氧化钨凝胶中，用提拉涂膜法在硬质合金表面提拉成膜，提拉涂膜的速度为50〜200mm/分钟，制得氧化钨涂层；
5.干燥、冷却，制得镀覆有氧化钨纳米膜的硬质合金；
6.镀覆有氧化钨纳米膜的硬质合金置于通入还原性气体——H₂与C₂H₂的混合气体的还原炉中碳化，碳化温度为950〜1200°C，保温3〜5h制得镀覆在硬质合金表面的碳化钨耐磨涂层。

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随着钨矿的大量开采和钨用量的增加，钨资源的储量将越来越少，世界钨业将面临严峻的形势。合理回收再利用钨废料可以弥补原钨资源不足的缺陷，从而带来巨大的经济效益。本文提出一种利用废钨料，经电溶分解、磁选、脱碳、碱溶、氨溶等步骤，制备仲钨酸铵（APT）的方法，在获得较好经济效益的同时促进钨废料的循环利用。

具体制备步骤为：
1. 电溶分解，磁选：取钨废料置于电解液中经电溶分解得到碳化钨粒料，而后进行磁选；
“钨废料”是指钨浸出渣、含钨合金废料和含钨废催化剂中的一种或几种。钨废料中的钨主要以氧化钨、碳化钨、硫化钨或钨酸盐等形式存在；
2. 脱碳：将碳化钨放入窑炉中，温度控制在500〜1600°C，保持空气流通或通入0.5〜1.0atm的氧气，进行脱碳反应，制得氧化钨粒料；



3. 碱溶：将制得的氧化钨粒料加入到质量浓度为30%〜50%的氢氧化钠溶液中，控制反应温度在130〜180°C，进行搅拌、浸泡得到粗钨酸钠溶液；
4. 除杂：滤去沉淀物，分离去除二价钴离子、 镍离子、铁离子和锰离子等杂质离子。
5. 氨溶，蒸发结晶：在含钨有机相中加入氨水搅拌，然后进行蒸发结晶，得到高纯度的仲钨酸铵结晶。

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与硬质合金球V型槽研磨工艺相比，偏心圆弧槽由于其旋转中心偏离整体的中心点，硬质合金球体与研磨槽接触的各点线速度也不尽相同，另外还增加了新的旋转运动，这就使得其自旋角由相对不变量转化为空间量，与公转轴空间夹角变大。以下是较为常见的偏心圆弧槽研磨盘示意图：

从图中我们不难看出，偏心圆弧槽研磨的方式其运动可以简单分解成V型槽运动以及沿X轴的纯滚动。通过调整其旋转速度，改变研磨的相对速度，基本可以实现自旋角的大范围变化，并满足了硬质合金球成圆的基本条件，即1.等概率性：每颗被加工的硬质合金球的表面上各个质点都有相同的切削加工概率；2.磨削的可选择性：在研磨过程中，多磨大球，少磨或不磨小球，多磨长轴方向余量，少磨或不磨短轴方向余量。在研磨前，根据待磨硬质合金球体的规格，采用成型刀具对偏心圆弧槽进行精加工，加工精度控制在±0.01内，从而有效地保证了球体与研磨槽良好吻合。总的来说，磨球的工序可分为粗磨、半精磨、精磨、粗研、半精研、精研、精细研、抛光八道工序。在每道工序开始前都要对装置进行彻底的清洗并选取合适尺寸的研磨盘。研磨料一般为油基碳化硼（BC），粒度为180#左右，有效地保证了研磨球的精度和效率，球度优于0.6μm，平均研磨效率可达20μm/h。

此外，在研磨后对球体进行测量，其精度与测量方法、仪器的选择、球体表面质量、球体表面清洁程度以及环境温湿度等等多种因素相关。在粗研和半精研后，应采用显微千分尺进行测量，在空间整个球面内取点至少20个点以上，球度测量精度可控制在2μm之内。精研和抛光工序后应采用高精度圆度仪进行测量，测量精度在（0.04+6H/1000μm，H为测量高度）。每批待检的硬质合金球体需要用酒精进行擦拭，并在25℃的恒温环境中放置4小时以上，待球体温度与测量环境温度趋于平衡后方可进行测量。每颗球体先后扫描空间相互垂直的三个截面，每个截面的圆度值都小于1μm，此球体的球度才能算合格，球度值应取测量平均值。

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研究发现，对于我们所制备的三氧化钨陶瓷，在烧结到1180℃时，其相对密度可达到94%左右。这意味着固相烧结的初期和中期均在我们设计的烧结工艺的前一个阶段进行的，烧结后期一般始于烧结体的相对密度大于90%，在此阶段，主要是少量孤立气孔的排除和晶粒的生长。气孔受到曲率半径的应力作用，不断收缩，随封闭气孔内气体压力的增加而达到平衡。部分远离晶界的封闭气孔，则只能通过晶体内部的体积扩散来填充，此过程进行缓慢，使致密化的进一步进行受到制约。烧结后期，气孔变成孤立而晶界相互连通形成网络，所以这是气孔的排出仅能通过晶界或体积扩散来实现，晶粒则通过晶界移动生长。

烧结可以分成三个阶段：
1：烧结初期。胚体中相互接触的粉末颗粒之间通过传质过程形成一定程度的界面，即烧结颈，并通过其生长使胚体产生收缩；
2：烧结中期。始于晶粒生长开始之时，并伴随颗粒间晶面的广泛形成。此时，气孔仍相互连通成连续网络，而颗粒间的晶界面仍相互孤立。大部分致密化过程和部分显微结构产生于这一阶段；
3：烧结后期。随着烧结过程中气孔变成孤立，孤立气孔扩散到晶界上消除，晶界开始形成连续网络。烧结后期致密化速率明显减慢，而显微结构的发展如晶粒生长则比较迅速。

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焦绿石型结构又称黄绿石型结构或烧绿石型结构。通式为A2B2O7，其中(BO6)八面体通过公共氧顶角沿三维空间连接形成骨架。(BO6)八面体外形略有畸变，A离子位于BO6骨架的间隙中。许多复合氧化物具有这类结构，如焦铌酸镉Cd₂Nb₂O₇，焦钽酸镉Cd₂Ta₂O₇，焦铌酸铅Pb₂Nb₂O₇，焦锆酸铈Ce₂Zr₂O₇等。其中许多氧化物是重要的铁电体，在电子陶瓷领域用途广泛。

由于溶液的pH值在制备焦绿石型三氧化钨过程中有着重要的影响，并且在偏碱性环境下也能够制备出该粉体，因此，以下介绍以二氧化碳为添加剂，制备焦绿石型三氧化钨。以二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨。首先，配制100g/L的钨酸钠溶液，将二氧化碳通入溶液中，直到钨酸钠溶液的pH值降为7.34左右，再将经过二氧化碳处理的钨酸钠溶液放入100mL的高压反应釜中，在200℃、260℃条件下分别反映24h后，取出溶液过滤，所得产物经过去离子水洗涤2-3次，最后在60℃的环境中烘干，得到成品焦绿石型三氧化钨。

从整个制备过程中可以看出，及时溶液中存在有二氧化碳，但整个水热体系还是呈碱性，在偏碱性的条件下，也是能够制备出焦绿石型三氧化钨。碳酸氢钠制备焦绿石型三氧化钨。

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焦绿石型结构又称黄绿石型结构或烧绿石型结构。通式为A2B2O7，其中(BO6)八面体通过公共氧顶角沿三维空间连接形成骨架。(BO6)八面体外形略有畸变，A离子位于BO6骨架的间隙中。许多复合氧化物具有这类结构，如焦铌酸镉Cd₂Nb₂O₇，焦钽酸镉Cd₂Ta₂O₇，焦铌酸铅Pb₂Nb₂O₇，焦锆酸铈Ce₂Zr₂O₇等。其中许多氧化物是重要的铁电体，在电子陶瓷领域用途广泛。

制备焦绿石型三氧化钨还可通过添加NaHCO3制备而得，以下是对该工艺的分析：
表1-1是焦绿石型三氧化钨在NaHCO₃溶液中的溶解反应数据：

表1-1数据表明NaHCO₃能够溶解焦绿石型三氧化钨，并且随着温度的升高，其溶解能力越大。这是因为，温度升高的时候，NaHCO₃并不稳定，能够分解产生易于溶解焦绿石型三氧化钨的NaCO₃。

表1-2焦绿石型三氧化钨在NaCO₃溶液中的溶解反应数据：

焦绿石型三氧化钨与碳酸钠溶液反应数据由表1-2所示，可见，当碳酸氢钠分解成碳酸钠后，其随着温度的升高，溶解焦绿石型三氧化钨能力逐渐加强。利用NaHCO₃为添加剂制备焦绿石型三氧化钨的工艺值得深入去研究，该方法成功的实施不仅能够解决现阶段钨冶炼工业冗长的问题，同时也能够实现碱液的循环，实现清洁生产的目标。

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