钨业知识

三氧化钨薄膜材料制备及其性能（三）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月06日星期五 08:39; 点击数：3351

（三）溶胶凝胶法

溶胶凝胶转变过程是指一个呈液态、分散高度均匀的体系（溶液或液胶）经化学方式或物理方式的处理，整体转变成一个呈类固态分散高度均匀的体系。溶胶凝胶法制备材料具有工艺简单、成本较低、低温合成、高度化学均匀性(包括掺杂物质在薄膜中有较好的均匀分布)、材料形状多样性等特点。目前溶胶凝胶法制备三氧化钨薄膜大致有以下几种类型：钨酸盐酸化法、钨粉过氧化聚钨酸法、钨酸盐的离子交换法、钨的醇盐水解法、氯化钨的醇化法等。

国内学者采用离子交换法从钨酸钠获得钨酸溶液，然后加入一定量的氨水和双氧水用来稳定镀膜液，用浸渍提拉法在ITO玻璃基片上成膜，150℃下烘烤30min，再反复涂膜，最后在350～500℃下加热2h，得到三氧化钨薄膜，研究表明加入一定量的氨水和双氧水可以稳定镀膜液和延长形成或凝胶的时间。

有学者采用钨粉过氧化聚钨酸法制备掺杂三氧化钨薄膜，将5g钨粉与20mlH2O2(30%)反应，不停搅拌直至钨粉完全溶解，用铂网除去未反应的H2O2后，加入20ml乙醇蒸发直至溶液从牛奶状变为透明橙色的溶胶，为了获得掺钯薄膜，在该溶胶中加入二氯化钯（也可在制备好的三氧化钨薄膜上溅射一层铂以达到掺杂铂的目的），采用提拉浸渍成膜法成膜，每次提拉浸渍的膜厚控制在400nm以下，以免如果要溅射催化剂而使薄膜龟裂，氢敏性测试表明用溅射法掺杂铂的三氧化钨薄膜（溶胶凝胶法制备的）是很好的气致变色薄膜，这是因为该掺杂薄膜在进入气致变色室之前在空气中有很好的稳定性，该掺杂薄膜对氢气的灵敏度高于在溶胶中掺杂钯的三氧化钨薄膜。

综合上述制备方法，要制备大表面的三氧化钨薄膜，溅射法和溶胶凝胶法是可行的制备方法，但溅射法工业化成本高，而溶胶凝胶法不仅成本低、操作简单，而且易于控制薄膜组成和微观结构，能实现工业化生产。因此，溶胶凝胶法势必将成为三氧化钨薄膜制备中最具有竞争力的方法。

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松木车钨合金圆盘配重

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 19:20; 点击数：2084

松木车用钨合金圆盘密度比铅高1.7倍，因此一样重的圆盘配重钨合金圆盘配重要比铅的小。按重量通常分有2.8盎司、3.6盎司、3.8盎司以及4盎司的规格。松木车用钨合金圆盘的直径通常为0.38cm，厚度为0.52cm。厚度越大其重量越大。可以更好使用钨合金圆盘对松木车重量进行微调。更高的重量更方便进行松木车重量的微调。此外，钨合金无毒无污染，适合儿童使用。钨合金圆盘是松木车配重件常用的。

松木车钨合金圆盘配重

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钨树脂屏蔽件与铅屏蔽件对比

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 19:18; 点击数：1840

射线遇到物质时会和物质产生相互作用，结果导致射线的强度变弱，这个变弱的程度和物质的原子序数和密度有关系，原子序数越大、密度越大，使射线衰减的能力越强。理论上，用任何物质都可以去屏蔽射线，但用量不同。

铅的原子序数和密度较大，可以用于屏蔽射线的物质。但钨树脂更适合用于屏蔽件的制作，因为铅密度比钨树脂小多（铅的密度为11.34g/cm³, 钨树脂的密度为12g/cm³），屏蔽性能比钨树脂差，且铅是有毒的，危害环境和人类的身体健康，所以钨树脂屏蔽件逐步取代了铅屏蔽，成为屏蔽件的最佳选择。

钨树脂屏蔽件与铅屏蔽件对比

钨树脂密度及冲击性能关系

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 19:15; 点击数：1755

钨树脂密度及冲击性能关系是随着密度的增加，钨树脂屏蔽复合材料对冲击强度依次降低，但密度较低时冲击强度的降低幅度较缓。密度在8.8-11.0g/cm³时增加基本呈线性降低，这是由于随着钨金属颗粒含量的增加，界面处的空隙也呈线性增加，而密度为11.8g/cm3的复合材料冲击强度下降幅度较大，这是由于钨粉含量过高，其他高分子物质已不能完全包裹钨金属颗粒，使得界面处的空隙大幅增加，因而冲击强度急剧下降。综合来看，密度11.0g/cm³复合材料冲击强度下降幅度较小，在可接受的范围之内。

钨树脂密度及冲击性能关系

镖盘--练习盘

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 19:15; 点击数：1905

飞镖靶的样式和材质多种多样的，大小和分区设置也各不同。

标准比赛用的飞镖靶，双倍环外直径是342mm，总直径是457mm。而正规比赛指定的飞镖靶，一般都是麻质的。

又根据要求不同，指定的镖靶上的分区铁丝也不相同。我最后再说这个。

如果训练是为了比赛，那么训练靶也应该和比赛靶是相同规格，不能用便宜的玩具飞镖靶。

因为玩具飞镖靶比标准的尺寸要小，练久了会不适应标准靶的，会影响成绩。

所以，比赛和训练用的靶，没什么不同。当然，如果是玩玩就无所谓了，玩具飞镖盘就可以用。

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大耳猴球形钨合金渔坠

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 19:12; 点击数：2133

大耳猴球形钨合金渔坠密度高，体积小，钨含量可以达到97%，可用静电喷涂的方法喷上颜色。按重量规格分有1g、1.5g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g、10g、12g。但体积是同等重量下铅渔坠的一半，所以在下沉到水底时动静较小，不易吓跑鱼群，增加渔的上钩率。钨合金渔坠还有子弹型、水滴型、长条型等等。大耳猴球形钨合金渔坠无毒环保，即使不小心掉入水中也不会向铅渔坠一样对水域造成污染。

大耳猴球形钨合金渔坠

三氧化钨薄膜材料制备及其性能（二）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 18:55; 点击数：3290

（二）蒸发法

利用物质在高温下的蒸发现象，可以制备各种薄膜材料。蒸发法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度、相对较高的真空度，以及由此导致的较高的薄膜纯度等。蒸发法包括蒸发冷凝法、电子束蒸镀法、电弧蒸发法、激光蒸发法、空心阴极蒸发法、热蒸发法等等，其中热蒸发法是使用比较多的方法之一。

有学者采用热蒸发法制备三氧化钨电致变色薄膜，以纯度为99.99%的钨粉为蒸发物质，抽真空至6～10mbar，蒸发速度用石英厚度监测仪和速度控制器控制在0.4nm/s，得到的薄膜样品的厚度为500nm左右，将薄膜样品在350、385、390、400、450℃下进行热处理，性能测试的结果表明在390℃薄膜开始由无定形态向晶体转变，在450℃完全转变为晶体结构，并分别测试了无定形和晶体薄膜的光学性质和结构。还有学者采用热蒸发法在三氧化二铝单晶薄膜上沉积三氧化钨薄膜，厚度约为40nm，薄膜分别在氧气和空气中进行退火处理，退火温度为460℃，时间为25min，在氧气或空气中进行退火处理后，薄膜的表面形态，颗粒大小等都发生了较大的变化。蒸发法制备的薄膜纯度高、颗粒分散性好。通过改变、控制气氛压力和温度，可制得颗粒尺寸不同的纳米薄膜，适合合成熔点低、成分单一物质的薄膜或颗粒。但该法成本高，不适宜制备大面积薄膜。

三氧化钨薄膜材料制备及其性能（一）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 18:48; 点击数：3572

目前制备三氧化钨薄膜的方法有：蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、电子束蒸发法、化学蒸气沉积法、阳极氧化法、电沉积法、脉冲准分子激光、沉积法、离子镀法等。由于很多方法技术复杂、工艺条件苛刻，因此其应用受到限制。目前使用较多的是蒸发法、磁控溅射法、溶胶凝胶法等，溅射法具有稳定、方便、快速、薄膜均匀等优点，蒸发法也具有快速、稳定、薄膜纯度高的优点，但都存在仪器庞大、昂贵的问题，所以很多小型实验室采用仪器简单、成本低、易大面积成膜的溶胶凝胶法。

（一）溅射法

溅射法是指荷能粒子轰击固体表面(靶)，使固体原子(或分子)从表面射出，并沉积到衬底或工件表面形成薄膜的方法，属于物理气相沉积的一种。溅射法又分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射与脉冲溅射、偏压溅射、离子束溅射等。其中磁控溅射技术因具有沉积速度较高、工作气体压力较低等独特优越性，成为应用最广泛的一种溅射沉积法。

用溅射法制备纳米薄膜材料有以下优点:1)可制备多种纳米金属, 包括高熔点和低熔点金属;2)能制备多组元的化合物纳米薄膜材料;3)制备参数易控制、粒径较均匀。

三氧化钨薄膜

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 18:42; 点击数：3623

气敏传感器最重要的组成部分之一就是气敏元件。传感器的灵敏度、选择性很大程度上依赖于气敏元件的性能，一般的气敏元件都是薄膜材料。对三氧化钨薄膜的研究20年前就已开始，大多数是对电致变色、光致变色、电化学、气敏性等性能的研究。

对于氢敏传感器而言，三氧化钨薄膜具有巨大潜力，当三氧化钨与氢气接触后最直观的变化就是薄膜由透明变为蓝色，同时可以用各种光学仪器测得薄膜光学性能发生了相应变化，所以三氧化钨薄膜是较好的氢敏材料，在掺杂一定的稀有金属后能大大地改善三氧化钨薄膜的氢敏特性，例如掺杂钯、铂等。三氧化钨薄膜不仅能用作氢敏传感器，掺杂不同元素后在不同的条件下还可用作其它气体如NH4、NO2、H2S、O3、O2等的敏感材料。

三氧化钨薄膜材料是一类应用非常广泛的功能材料，具有十分广阔的应用前景。该材料可用于电致变色显示、电致变色灵巧窗以及电致变色无眩反光镜等。在不同的应用领域，对电致变色薄膜材料的各项性能有不同的要求。

pH 值的范围影响仲钨酸铵物理性质

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 17:51; 点击数：1940

溶液 pH 对仲钨酸铵晶体平均粒度与粒度分布有影响。成核速率及结晶生长速率受 pH 值影响明显 ,自生晶核后的 pH 控制在 8.0 ～ 7.8 范围内 , 有利于减少自生晶核的数量及形成速率 , 量小的晶核能平稳地生长成大颗粒 ;并且较窄的 pH 范围有利于制得均匀分布的粗晶粒仲钨酸铵 ,只有均匀分布的粒子才会有Fsss和表观密度呈线性相关。

往溶液中注入 10 %～ 20 %的稀盐酸至 pH 为 6 .5 ～7 .5 ,则结晶颗粒松装密度减小 , 晶型规则 , 尤其使制取细颗粒仲钨酸铵更为方便。通过调整结晶母液的理想 pH值至6.0～ 8 .0 ,并加热到 50 ℃以上 , 可得到高纯度仲钨酸铵晶体。

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溶液中杂质浓度影响仲钨酸铵物理性质

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年2月05日星期四 17:48; 点击数：1890

用浓差推动力 Δc(Δc =c-c0)表示溶液的过饱和度 ,c 为溶液过饱和浓度(溶液主体浓度);c0为溶解度饱和浓度(平衡饱和浓度)。仲钨酸铵晶体生长过程由非基元反应、结晶介质扩散和界面反应等 3 个步骤组成。某一时刻的瞬间过饱和度 Δc 由结晶过程过饱和生成(聚合反应)和消除(相变反应)的差值决定。

由于溶液中 P 、As、Mo 、Si 等杂质易吸附在晶体生长的活性点上 , 妨碍晶体生长 , 这也使得仲钨酸铵晶粒变细 ,质量变差 ;同时 , 由于结晶料液中 Cl-、S2 -等阴离子杂质经过长时间的浓缩 ,富集在仲钨酸铵晶体的表面 , 降低了晶粒的表面活性 , 因而难于结出颗粒均匀的粗颗粒产品。由于钨酸铵溶液中存在的杂质 P 、As、SiO2、Na 、M g 、Ca 、F e 、M o 等在仲钨酸铵结晶过程中的行为取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度及杂多酸型可溶性杂质 (NH4)3 PW1 2 O 40、(NH4)3 A sW 12 O 40、(NH4)3 SiW 12 O40, 在仲钨酸盐结晶过程中实际上完全留在母液中 ,质量浓度最高可达 1g/L以上 ,而在盐中的质量分数不超过 0.005 %。P 、AS 、Si杂质会降低仲钨酸盐的结晶率 , 其他杂质的净化效率 Mo>Na >M g >Ca >Fe , 并取决于原始溶液中的浓度。由于溶液杂质在蒸发结晶过程中易进入产品 , 影响产品质量 , 甚至导致产品不合格 , 所以在结晶过程中 , 采取控制结晶率、提高 NH4 Cl在钨酸铵溶液中的浓度、搅拌洗涤及加试剂洗涤等方法 ,可达到除杂的目的。