微乳液制备纳米三氧化钨

详细资料: 分类：钨专利技术; 发布于 2013年5月27日星期一 09:41; 点击数：3198

本发明提供一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法。步骤如下：

1）配制微乳液非水组分体系在10~60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3~7∶1~4的比例混合搅拌均匀；

2）制备钨酸钠微乳液①配制钨酸钠水溶液将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05~0.10g/ml的钨酸钠水溶液；②制备钨酸钠微乳液先将第（2）－①步制备的钨酸钠水溶液与第（1）步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3~7∶1~4∶0.45~0.7，再在温度为20~60℃下进行超声乳化，超声频率为15~50KHz、，乳化时间为2~30min；

3）制备浓盐酸微乳液先在第（1）步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3~7∶1~4∶0.4~1，再在20~60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15~50KHz，乳化时间为2~30min；

4）制备钨酸微乳液在第（2）、（3）步完成后，按第（3）步制备的浓盐酸微乳液：第（2）步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5~4，混合搅拌进行反应，反应温度为20~80℃，搅拌速度为500~1500r/min，反应时间为5~50h；

5）破乳在第（4）步完成后，在第（4）步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100~240%的水和5~125%的乙醇，在温度为60~90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；

6）洗涤将第（5）步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5~100倍体积的无水丙酮，洗涤2~10次并沉淀，收集洗净后的三氧化钨沉淀；

7）煅烧将第（6）步收集洗净后的三氧化钨沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200~600℃，煅烧时间为2~10h。

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