本发明提供一种二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法。步骤如下：

1）按钨与硫的摩尔比1:2.5~1:3称取钨粉和硫粉原料；

2）将钨粉和硫粉通过球磨混合后加入反应釜，将反应釜置于600~800℃保护气氛条件下，恒温退火0.5~3h；

3）自然冷却到室温，得到二硫化钨纳米润滑油添加剂。

本发明采用固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成，具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点，其成本价廉，适合大规模的工业生产；与传统制备方法相比，本发明采用钨粉代替氧化钨，使二硫化钨纯度更高且形貌较好，并且具有更高的比表面积和摩擦学性能。

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本发明提供一种纳米碳化钨粉末的制备方法，步骤如下：

1）按重量800~2500kg钨粉与占总重量5.90%~6.3%碳黑混合配碳20~60min后进行装舟，装舟量为3~7kg，推舟速度为6~10min/舟；

2）通过通氢钼丝炉碳化，同时控制通氢钼丝炉的氢气流量为1.0~2.5m³/h，炉内温度在1100~1350℃；

3）再经过气流破碎系统将碳化钨块破碎分散成纳米碳化钨粉末即可。

本发明的优点是：缩短了生产时间，生产工艺控制更加稳定；制备的纳米碳化钨粉未破碎完全或团聚体的颗粒极少，粒度分布非常均匀集中；规模化生产单批量800~2500kg可调整，单批量较大，产品稳定性较好；用于生产高性能纳米晶、超细晶和微细晶硬质合金，质量优，合金生产工艺控制稳定。

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本发明提供一种制备二硅化钨粉末的方法。步骤如下：

1）将钨粉和硅粉按摩尔比1:2配料，将钛粉与石墨粉按摩尔比1:1配料，然后分别混合均匀；

2）将W-Si混合粉装在坩埚中央，Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层Ti-C混合粉，坩埚内所装的Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8~1.2)：1；

3）将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中，抽真空后充入氩气，然后用钨丝通电引发混合料间的反应；

4）冷却后取出反应后的物料，将碳化钛与二硅化钨分开，分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉末。

本发明的优点在于：工艺简单，节能，省时。并且可以同时合成TiC粉。

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本发明提供一种用钨细泥及难选低品位钨矿制备仲钨酸铵的方法。以含钨物料为原料，经过碱浸、钨酸钠溶液蒸发结晶、除磷砷硅、除钼、酸分解、氨溶、仲钨酸铵蒸发结晶以制取仲钨酸铵。具体步骤如下：

1）以含WO₃>18%、Mo<0.33%、As<4.6%、P<0.3%、SiO₂<30%、白钨<50%的钨细泥及难选低品位钨矿为原料，在原料中加入料重的4~10%的工业Al₂O₃粉后用NaOH溶液浸出；

2）经钨酸钠溶液蒸发结晶及NaOH溶液搅洗、酸分解、氨溶；

3）在（NH₄）₂WO₄溶液中加入理论用量3~6倍的（NH₄)₂S溶液后进行仲钨酸铵溶液蒸发结晶及NH₄Cl溶液搅洗，制得仲钨酸铵。

本发明特征是在“经典”法的基础上采取一定的工艺措施和控制适当的条件，把除Mo、As、P、Si等杂质的工序与有关工艺过程结合起来，从而省掉两道除杂工艺过程，有效且经济合理地制取仲钨酸铵，生产成本低，经济效益好。

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本发明提供一种偏钨酸溶液的制备方法。采用仲钨酸铵为原料，在270~350℃下离解后生成偏钨酸铵，将偏钨酸铵溶于去离子水，搅拌过滤后在60~90℃温度下陈化4~24小时，再过滤后将滤液用阳离子树脂进行交换从而制备出具有H₆W₁₂O₄₀结构的偏钨酸的溶液。

该方法工艺简单，成本低，产量高，偏钨酸溶液质量好，对环境污染小。

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本发明提供一种碳化钨粉体的制备方法。其特征在于它包括如下两个步骤：

1）球磨过程：首先将纯度>99%的Wat50%和纯度>99%的Cat50%的原料粉放入行星式高能球磨机中，抽真空至10^-2~10^-4Pa，并充入氩气保护，压力保持在1.0~1.5atm(1atm=101325Pa)的范围；然后原料在转速为100~350r/min的行星球磨机中反应，球料比选为10:1~30:1，反应温度为室温，经过4~30h的球磨即可；

2）退火过程：将球磨得到的粉末在700~900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理1~2h，就可以制备出符合要求的碳化钨粉体。

本发明可控制球磨时间得到不同粒度的碳化钨粉体，它只涉及W和C两相间的反应，而且在保护气氛下进行，产品纯度高；退火温度远低于常规的制备温度，降低能耗和抑制晶粒长大；生产过程简单，不需要复杂设备，对现有工艺进行改进即可生产合格产品，有利于推广应用。

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本发明提供了一种纳米碳化钨粉末的制备方法。包括以下步骤：

1）以可溶性钨盐和有机酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备钨-碳前驱体；

2）将所述钨-碳前驱体进行热处理制得纳米碳化钨粉末。

本发明的粉体制备工艺简单、实用，避免了传统制备方法的多步控制方式，节约能源，适合于工业化生产；制备的纳米碳化钨粉末均匀、粒径小，团聚度低、杂质含量低，残余C含量低于0.5wt％，粒径小于50nm。

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本发明提供一种钨铈粉的制备方法。该方法包括在三氧化钨或仲钨酸铵（在800~850℃焙烧后即为WO₃ ）中添加醋酸铈溶液，然后搅拌，高压蒸发浓缩，烘干，最后经一次，二次还原并过筛，便可制备出在钨基中含有1~8%（重）氧化铈的钨铈粉末。

本发明的钨铈粉制备方法解决了以往钨铈粉制备过程中对环境污染的问题，用本发明方法制成的含1~8%（重）的钨铈原粉可制备成氧化铈含量在1.0~6.0%（重）的钨铈电极材料，从而克服了氧化铈含量大于1.0%的钨铈电极材料在加工过程中困难，而且在4~6%的钨铈电极材料范围内有一定实质性的突破。

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本发明提供一种超细钨铜复合粉末的制备方法。材料成分为W和Cu，其中铜为1~99%，其余含量为W，采用偏钨酸盐或仲钨酸盐或钨酸与硝酸铜或硫酸铜或氯化铜晶体为原料。步骤如下：　　　　　

1）将原料按所需的钨铜成分比例混合，配制成晶体浓度为10~35wt%的水溶液；　　　

2）在溶液中加入少量酸或碱调节pH为3~4之间；　　　　

3）加入表面活性剂聚已二醇，充分搅拌均匀，得到透明溶液或胶体；　　　　

4）将胶体在喷雾干燥机上进行喷雾热解，制得超细混合粉末前驱体；　　　　

5）将超细混合粉末在150~500℃之间煅烧0.5~3h，得到钨铜氧化物复合粉末；　　　　

6）超细粉末前驱体在还原气氛Ｈ2中，分别经120~400℃和500~900℃还原30~150min后得到超细纳米钨铜复合粉。

制备出来的复合粉末具有高的导热性、导电性和延性，强度大大提高。

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本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下：

1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀；

2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液；

3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1 ~6mol/l。

与现有技术相比，本发明流程简单，生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂，产品磷酸根含量低，适合用作酸催化剂。

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