仲钨酸铵粒度控制与粗晶生产

结合我国钨酸铵蒸发制取APT设备的特点,就钨酸铵溶液沸腾蒸发结晶制取APT的工艺过程,在微还原氨气氛中利用溶液的过饱和介稳区概念,加晶种诱发成核,控制晶粒生长速度,同时改变杂质Si、P、As、Mo在晶体与母液中的分配比,达到净化杂质提高APT纯度的目的。并描述加晶体、补加溶液蒸发结晶工艺,浅谈制取均匀APT、粗晶APT工艺过程及原理。
 
1.APT工艺采用加晶种与定量补加AT溶液维持晶体生长的介稳状态真空沸腾蒸发法可获得均匀粒度、粗晶APT产品。
 
2.结晶过程能改变杂质(P、Ag、Si、Fe、Mo)在APT和母液中的分配比,并能强化对杂质的净化作用。
 
3.结晶过程中按晶体长大溶质需要量,补加AT溶液既能保证粒度要求,又能更好的达到控制粒度制取APT(50μm以上钨丝行业所需APT)的目的,而且能充分提高罐体有效利用率,节能,产量高,便于实现按程序自动控制结晶全过程。
 
典型加晶种沸腾蒸发举例
钨酸铵溶液为黑钨精矿碱压煮,蒸取AT溶液,减压真空蒸发:
真空度-2.6~-4kPa,容积1m3(搪瓷罐)初始AT溶液比重1.20-1.24,操作温度89-92℃,当溶液比重蒸发至1.28-1.30,游离氨由21g/L降至12g/L时,加1-2%晶种使其瞬间成核,晶体长大时间5-6小时,补加溶液速度0.3L/min,APT筛分析粒度集中在140-170目之间,平均粒度20-44μm,松装比重2.18-2.70g/cm3,晶体形貌如图2所示,X光衍射分析系属单斜晶。与美Aamx公司APT样品(图1)SEM照片的形貌对照,本方法生产的APT规整、粒度均匀。

SEM

AT蒸发加晶种所得的APT产品
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