电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素-实验方法

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年11月11日星期三 10:25

实验方法

1样品处理

仲钨酸铵样品, 参考结果由该公司用传统化学分析法、AAS法、电弧发射光谱法测定, 个别结果由第三方实验室验证。称取0. 500 g仲钨酸铵样品于聚四氟丙烯瓶中, 加入约40 mL 4% NH3·H2O (或4% H2O2 ) , 置于80 ℃ 水浴锅中加热, 振荡约15 min至样品溶解完全, 冷却。加入50 μL 10. 00 mg /L内标溶液, 再加入4% NH3·H2O (或4% H2O2 )至溶液总重量为50 g, 即1% TDS溶液, 内标元素浓度为10mg /L。

2 工作曲线

仪器采用标准加入法(MSA )校准。以其中一仲钨酸铵样品配制校准溶液。混合校准溶液中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Mo、Sn、Sb和Pb的浓度均分别是0、10、20和40 μg /L。Ti是0、5、10、20 μg /L。S、P和Si分别是0、20、40、80 μg /L。所有样品和校准溶液中都加入10 μg /L的内标溶液。完成MSA校准曲线之后, 将MSA校准曲线转换成外标法校准曲线, 所有其它样品的浓度都可以用外标法曲线求得, 而不需对所有样品进行标准加入。

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