稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上装换性能研究-稀土离子简介

Ho³⁺离子的外层电子构型为⁴f₁₀，可用于上转换发光，但其首次发光是在Yb³⁺离子的敏化作用下。早在1971年， Johnson等人用960nm激光器对BaY₂F₈：Yb³⁺，Ho³⁺玻璃进行激发，在670nm和551.5nm处出现明显发射峰。研究发现Ho³⁺离子的⁵S₂、⁵F₄、⁵I₈和⁵I₇等能级跃迁能产生不同发射峰。Ho³⁺离子的外层有10个电子（⁴f₁₀），因此有多种不同的跃迁方式，其中波长为545nm的绿光发射源于⁵S₂,⁵F₄到⁵I₈能级跃迁，波长为659nm的红光发射源于⁵F₅至⁵I₈能级跃迁。Yb³⁺离子对Ho³⁺离子敏化效率高，使Ho³⁺离子吸收能量发生电子能级跃迁。在Ho³⁺离子掺杂的系统中，上转换发光强度一般与Ho³⁺离子浓度有关，而且在高浓度掺杂情况下一般会出现浓度猝灭效应。Ho³⁺离子浓度过高会将能量反向转移到Yb³⁺离子，这个过程对上转换十分不利。因此，本实验采用Ho³⁺离子进行上转换绿光和红光发射，通过改变Ho³⁺、Yb³⁺浓度比例调节上转换绿光和红光发光强度。 

Tm³⁺离子的价电子构型⁴f₁₂，,也可用于上转换发光。Tm³⁺离子在不同基质材料中均能产生上转换效应，如玻璃、晶体等。Tm³⁺离子可以单独掺杂上转换基质材料，利用特定波长的激发光源，通过激发态吸收或者光子雪崩等上转换机理实现上转换发光。Tm3+离子同样可以和敏化剂Yb³⁺离子共同掺杂，通过Yb³⁺对Tm³⁺离子的能量转移，可以使Tm³⁺离子的上转换发光效率提高。如在LiYF₄ ：Yb³⁺/Tm³⁺晶体中，在780nm光源激发下，可以形成Yb³⁺和Tm³⁺离子两光子连续能量传递过程，自由电子最终跃迁到¹G₄能级，在475nm处产生上转换蓝光发射。因此，本实验采用Tm³⁺离子实现上转换蓝光发射。 

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稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上装换性能研究-稀土离子简介：

近年来，稀土元素在许多领域被化学家们广泛研究，但并没有严格的定义。广义的稀土元素是指一类化学性质比较相似的元素，即镧系元素和钪、钇，总共17个元素。三价稀土元素被广泛应用于上转换发光。激活离子可以单独掺杂上转换基质材料，也可以与敏化离子共同作用进行掺杂。在单掺材料中，主要利用稀土离子直接吸收泵浦能量发生能级跃迁而发光，由于稀土离子不易直接吸收红外能量，因此这类材料的上转换效率较低。如果提高掺杂离子的浓度发光强度会有所改变，浓度过大会发生荧光猝灭，即上转换发光强度急剧下降。人们对上转换荧光猝灭现象进行了较多的研究，不断寻求解决办法。为了使能量传递效率提高，往往掺杂敏化离子进行能量传递。通常掺杂的敏化离子浓度较高，如Yb³⁺，其²F_7/2→ ²F_5/2跃迁吸收大量能量，对950~1000nm激光提供的能量吸收效率较高。Yb³⁺离子的激发态比激活离子Er³⁺、Ho³⁺、Tm³⁺的激发亚稳态高，能有效地将能量传递给这些激活离子，进行两光子或多光子连续能量传递，从而使激活离子发生能级跃迁，发射特定波长的光，上转换发光效率提高。Yb³⁺离子的掺杂浓度通常比激活离子浓度高，有利于离子之间的交叉弛豫，从而提高能量传递效率。因此， 敏化剂Yb³⁺离子可以提高能量传递效率，上转换敏化可以作为上转换发光的增强机制。 

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稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上装换性能研究-钨酸盐晶体能带理论

钨酸盐在没有稀土离子掺杂的情况下能自发光，与其能带结构有关，主要是由WO₄^2-离子中W⁶⁺和O_2-能级之间跃迁产生的。能级跃迁方式如图1-2所示。

由图中可以看出，激发态能级E2和E3向基态能级E1跃迁（分别对应A和B过程）；同时此过程可逆，基态能级E1向激发态能级E2和E3跃迁（分别对应C和D）。研究发现，钨酸盐的自发光现象是由B过程产生的，即E2能级向E1能级跃迁发光。

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钨酸钙晶体结构 

钨酸钙晶体为体心四方结构，图1-1为其晶体结构模型。由图中可以看出，晶胞中心为W⁶⁺，分别与四个O^2-相连，通过配位形成四面体结构。同时Ca²⁺离子与周围的八个O^2-连接，通过配位形成四面体晶胞。这些晶胞是构成钨酸钙体心四方结构的基本单元。

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基质钨酸盐简介：

钨酸盐基于其特殊的晶体结构及能带结构，在不进行稀土离子掺杂时也能在多种波段（如紫外、X射线、近红外）射线激发下发光，因此近年来受到广泛关注。 

钨酸钙声子能量低，降低了稀土离子中间能级的无辐射弛豫速率，减少能量损失，从而提高上转换发光效率，但其光产额很低。钨酸锌是一种优良的闪烁晶体，已用于粒子鉴别、能谱测量等方面，且Zn²⁺具有较好的抗光损伤性能，能够极大的提高发光效率，增加荧光寿命。但钨酸锌单晶生长工艺复杂，且成本较高，因此其应用受到一定限制。本实验所选取的基质材料为钨酸钙锌，即以钨酸钙作为基质，其中掺杂少量Zn²⁺离子，对其发光性能进行研究。将两种钨酸盐优良的性能相结合，既弥补了钨酸钙光产额低的缺陷，又避免了单晶生长的复杂工艺，具有很高的研究价值。 

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无论是硬式钨合金飞镖还是软式钨合金飞镖都可能从镖盘上崩下来，对站在一定范围内的任何人存在着潜在的危险。硬式钨合金飞镖当钢尖击中镖盘上的铁丝时可能会崩下来。软式飞镖当镖尖没有击中镖盘上的洞眼时也会崩下来。不管何种钨合金飞镖，都存在一定的安全隐患，所以下面的安全提示是非常重要的：

（1）把镖盘放置在安全、光线好的区域。

（2）绝不能试图去抓从镖盘上飞落下来的钨合金飞镖。

（3）玩钨合金飞镖时绝不能赤脚或穿拖鞋，尤其是玩硬式飞镖。

（4）一直把注意力集中在运动中。在没有注视并确认运动区域是安全的之前，绝不投镖。

（5）年龄过小的儿童不应参加钨合金飞镖运动，在运动时应确保儿童和宠物在投镖线之后。

警示：飞镖是成人游戏，儿童只能在成人的监护下进行钨合金飞镖运动。

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硅化钨的制取方法有两种：一种是通过钨粉和硅粉反应在真空中中冲入氩气制取，另一种是通过钨粉和硅粉在氩气氛中于1200℃烧结制取硅化钨。
其中通过钨粉和硅粉在真空中制取硅化钨的过程如下所示：
1.将钨粉和硅粉按摩尔比1:2配料，将钛粉与石墨粉按摩尔比1:1配料，然后分别混合均匀。
2. 将硅粉和钨粉的混合粉装在钳锅中间，把钛粉和石墨粉混合粉均匀装在钨-硅混合粉与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层钛-墨混合粉，坩埚内所装的钛-墨混合粉与钨-硅混合粉的重量比例为(0.8~1.2)：1。
3. 装混合粉的坩埚装入密闭的反应器中，抽真空后充入氩气，然后用钨丝通电引发混合料间的反应。
4. 冷却后取出反应后的物料，将碳化钛与二硅化钨分开，分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉末。

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硅化钨是一种黑灰色（蓝灰色）四方晶体，在常温常压下是稳定的，它的物理性质如下所示：分子式：WSi₂，分子量：240.01，熔点：>900℃，硅化钨不溶于水和王水，能溶于硝酸和氢氟酸混合液。硅化钨通常用于制抗氧化覆盖层和电阻丝敷剂。它具有一定的刺激性，皮肤和眼睛如果不小心接触到了硅化钨可能导致发炎，虽然它通常对水是不危害的，但是若无政府相关部门许可，不能将材料排入周围环境。对于氧化硅的储藏，应该将其放置在常温密闭，阴凉通风干燥的地方。
硅化钨的相关编号系统：CAS号：12039-88-2，MDL号：MFCD00049704，EINECS号：234-909-0，PubChem号：24864814。



 

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六氯化钨氢还原法制取超细钨粉的制备过程如下：
1.首先将原料钨装备在内管中间的扩大处，每次装料量为1-1.5kg。
2.实验开始时，在内外管均在通氢情况加热，反应器氯化段的温度加热到了800℃保温，还原段加热至1000℃。待温度升至所需温度，保温1小时，除去反应器表面和原料中的水分和通过氢还原除去原料表面存在的氧化钨膜。
3. 外管继续通氢，但是内管停止通氢，改用为氩气以用来除去内管中的氢气。
4.内管的的氢气除尽后，将氯气随着氩气一同通入内管，使得氯气与原料钨反应，生产气态的六氯化钨与五氯化钨的混合物。
5.随着反应进行，氯化钨从内管流入还原段外管，和以预热的外管氢气相遇发生气相反应生成超细钨粉。

 

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由于镖盘分值区域的不同，我们一般把镖盘分为上、下、左、右四个半区。既以红心（50分）为中心点划一条横握镖的各手指应均匀用力，飞镖离手的早 晚、手指用力的大小同样影响飞镖的落点；握镖用力过大，飞镖会出手过晚、落点偏低，相反会偏高。而手指用力不均匀会使飞镖的落点定性直接影响投中的命中 率。

投掷钨合金飞镖过程要全神贯注，出镖瞬间屏住呼吸，防止手部微小的抖动。同时手部不应向左右偏移，并保持全部动作的连贯性不能有间歇。此处需特别注意的是投镖时除小臂、手腕和手以外，身体其它部位保持不动，否则会影响投掷的质量。

投掷钨合金飞镖时要特别留意手部、手腕和小臂感觉，每次感觉尽可能相同，才能固定投掷姿势、稳定技术动作、提高三镖投掷的一致性和命中率。

钨合金飞镖在离手到目标点之间有三种飞行路线，分别为：大弧线、小弧线和下弧线，线， 将镖盘分为上、下两个半区；再以红心（50分）为中心点划一条竖线，将镖盘分为左、右两个半区。

投掷上下、左右不同区域的目镖区时，需对投掷动作进行方向性调整。应保持上身姿势不变，主要靠移动腰部（前、下）和支撑腿（左、右）来调整站姿。调整方法如下：

上半区：标准站姿。

下半区：以腰部为轴，上体整体向前，向下移动至理想位置。

左半区：以支撑腿（脚）为轴心，全身向左转动至理想位置。

右半区：以支撑腿（脚）为轴心，全身向右转动至理想位置。

在对不同区域进行调整时，切忌以投镖侧肩部为轴，上、下、左、右移动大臂，破坏投掷动作的基点和"大臂与肩平齐、上体与大臂在同一平面"的基本要求。使已掌握和熟悉的基本技术动作变形，落点产生较大偏差。比如：投掷过程中，出现目标区域被前一、二支镖遮挡的现象，可在投掷线后左、右移动身体，寻找最佳投掷点。

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