提取钨坩埚中被卡蓝宝石锭的一种方法

钨坩埚是蓝宝石单晶生长炉中的核心部件,广泛应用与蓝宝生长晶行业中。在长时间高温工作下的钨坩埚的腰部会发生变形,由于钨坩埚内的蓝宝石晶锭是程“梨形”状态,上小下大。当坩埚的腰部变形到一定程度,蓝宝石晶锭就很容易被卡在钨坩埚变形的地方,无法被安全的取出。除此之外,钨坩埚和蓝宝石晶锭都是硬度很高且具有较大脆性的材料,在受挤压时很容易出现脆性裂纹,因此,在提取钨坩埚中被卡蓝宝石锭可以通过双氧水预热,双氧水浸泡坩埚内部,取钨坩埚内被卡晶锭,钨坩埚后续处理这四个步骤。

首先要对双氧水进行预热,将工业纯双氧水或者分析纯双氧水倒入烧杯中,并置于电炉上进行加热,加热到50-70℃。然后连续往钨坩埚里倒入加热过的双氧水,晶锭被卡的地方要完全浸泡在双氧水中。静置6-8小时后,如果双氧水的颜色呈黄绿色且液体表面不再冒出气泡的话,就可以倒出溶液,然后重复向钨坩埚里再倒入双氧水,这样反复3-4次。倒完后,用铜编带捆绑坩埚中卡住的晶锭,在移动堆高车和吊链的帮助下取出被卡晶锭。取出被卡晶锭后要用车加工的办法对钨坩锅的内壁进行加工,以此来完善钨坩埚变形的部位,以防晶锭再次被卡。

除了以上方法外,现在最常使用的提取方法是机械研磨法。使用合金或陶瓷刀具手动研磨钨坩埚的变形部位,扩大钨坩埚腰部内径,最终得以取出被卡晶锭。但是由于该方法是手动控制,需要消耗更多的时间和精力。如果通过敲击钨坩埚来取出被卡晶锭的话,会造成很大的浪费。

钨坩埚

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负载型WO3基氧化脱硫催化剂

WO3脱硫催化剂氧化脱硫过程主要包括两个步骤:首先将油品中的有机含硫化合物氧化成极性较大的砜类物质;然后通过吸附、萃取和蒸馏等方法将氧化后的砜类物质从油品中分离出来,实现脱硫的目的。其中,转化为砜类物质是关键步骤。
 
砜是以有磺酰基并通常借助硫与两个碳原子连结(如与两个烃基或一个简单的二价基)为特征的一类有机化合物,一般是结晶状稳定化合物,可由有机硫化物的氧化或其他方法制得。
 
负载型WO3基氧化脱硫催化剂是在温和条件下催化有机过氧化物和芳香杂环含硫化合物的氧化反应,实现深度脱硫。其制备方案是在氢气气氛或惰性气体气氛下,采用等离子体处理负载型三氧化钨基催化剂。
 
制备实施方案如下:
1.用等体积浸溃法制备负载型WO3/SiO2催化剂:称取0.852g的偏钨酸铵溶于9ml去离子水中配成溶液,并逐滴加到3g白炭黑中,搅拌均匀;
2.室温静置12h,然后在120°C下干燥4h;
3.以2V/min的速率将温度上升至500°C,焙烧5小时,制得二氧化硅负载的三氧化钨催化剂,其中三氧化钨的担载量为质量分数20% (以催化剂总质量计);
4.在Ar气气氛下,用等离子体处理WO3/SiO2催化剂;
在介质阻挡放电等离子体反应器中填装入2mL的催化剂,常压下控制Ar气流量为100mL/min,等离子体放电频率约10kHz,输入50伏的电压,输入功率约为15瓦,处理30min后,制得负载型WO3基氧化脱硫催化剂。
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蓝宝石晶体生长用钨坩埚

蓝宝石是一种由人工合成晶体中较为重要的材料品种。得益于良好的光学透过性,热传导性和优良的机械性能,蓝宝石主要应用于耐磨元件,窗口材料以及电子器件领域。随着科学技术的快速发展,蓝宝石的需求量逐年递增,作为蓝宝石晶体生长中必不可少的重要材料,钨坩埚的质量好坏,直接决定蓝宝石晶体生长的结果。

蓝宝石晶体生长工艺主要包括焰熔法,提拉法,热交换法,泡生法,导模法,坩埚下降法,垂直水平温度梯度冷却法。钨坩埚通过这六种方法作用与蓝宝石晶体生长。

提拉法是先将事先准备好的多晶材料放在钨坩埚中,加热到2050℃以上,原料就会熔化为熔体,钨坩锅上方的提拉杆的下面装有籽晶。通过对提拉杆的降低使籽晶插入熔体,在温度适宜的情况下,籽晶处于固定状态的时候以一定的速率向上提拉。热交换法是将籽晶放在钨坩埚的底部,通过控制钨坩埚底部的氦气流量保证籽晶保持低温状态,待钨坩埚中的原料全部被熔化后,加大氦气流量,从而使固液界面向上移动。

坩埚下降法是将籽晶放在钨坩埚底部,待原料全部熔化后将籽晶与熔体进行熔接,然后通过对钨坩埚的高温区向低温区的移动来获得温度梯度,使固液界面向上移动完成晶体生长。

钨坩埚在蓝宝石单晶生长炉中可以防止晶体生长时产生粘锅现象,钨坩埚的内外壁光洁,无内裂纹大大提高蓝宝石晶体生长的效率。

蓝宝石用钨坩埚

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WO3用于超深度氧化脱硫催化剂

脱硫催化剂油品中存在的含硫化合物不但会使得炼油工艺和汽车净化系统中的催化剂产生不可逆中毒,而且经燃烧后产生的Sox进入空气会造成酸雨等严重的环境问题;另外,新型燃料电池的应用也要求超低甚至零硫含量,对此,含硫化合物的脱除受到越来越高的关注。
 
加氢脱硫技术(HDS技术)是目前工业上普遍使用的石油脱硫技术,其原理是通过加氢将有机硫化物转化为硫化氢排出,从而达到脱硫的目的。HDS对大部分含硫化合物均有较好的脱除效果,但存在投资大、成本高、降低油品品质及其对噻吩类硫化物脱除困难等诸多问题。故而,一种新型的具有温和的操作条件、低成本低投入以及对噻吩类硫化物有效脱除等优势的氧化脱硫技术(ODS技术)日益引起人们重视。
 
该种超深度氧化脱硫催化剂的表达式为:[HqSexMyOz],其中,M代表W、Mo、Ti、V、Ru。三氧化钨由于其具有的独特性能,常在石油化工业中作为催化剂,故可以作为制备该种催化剂的原材料。
 
其应用于超低硫油品的制备,其步骤为:
1.将油品、用量为油品质量0.02 %〜0.2 %的% [HqSexMyOz]、用量为硫含量1〜20倍 (摩尔比)的氧化剂和一定量溶剂加入到反应器中,于20°C〜80°C、常压条件下,搅拌反应 10min左右,停止搅拌;
2.以分离方法分别回收油品、催化剂和溶剂,并通过一定后处理手段,将氧化产物除去,获得超低硫油品。
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稀土市场报价维稳,镝、铽类产品稳中看涨

临近五一假期,稀土市场表示节前维稳报价为主,择情再做微调整,商家看涨情绪不减。
 
目前镝、铽类产品市场稳中看涨,多持货商反映近期贸易盘较多,下游盘一般,但手上现货量已少,如遇到压价情况,多无意出货,目前氧化镝含税报价122万-125万/吨左右。
 
氧化铕
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钨铜电子封装材料等离子喷涂工艺

随着科学技术的高速发展,在微电子行业领域相关的电子产品的集成度也越来越高,相应的能耗也在增大。这就对电子封装热沉材料的性能提出了更高的要求,其不仅要具有一定的密度和强度,同时还需具备较高的电导率、热导率以及较低的热膨胀系数。钨铜合金由拥有高硬度、高密度、高强度、高熔点以及低热膨胀系数的钨和导电导热性良好的铜所组成,是一种极为理想的电子封装材料。并且其还可以通过对W和Cu组分的调整,实现对钨铜电子封装材料性能的调整。由于W和Cu二者理化性能差别很大,熔点相差2000℃之多,二者互不固溶也不形成化合物是一种典型的假合金。因此普通的压制烧结难以实现,只能通过熔渗法。但是熔渗法容易形成一定的孔隙缺陷并给后续加工带来一定的困难。

等离子喷涂是一种对材料表面进行强化以及表面改性的新型多用途精密喷涂技术。其采用直流电驱动等离子电弧为热源,具有以下几个特点:其一,超高温特性,适合于高熔点材料的喷涂;其二,喷射粒子速率高,涂层致密且粘结强度高;其三,喷涂时有惰性气体作为保护气体,使得喷涂材料不易被氧化。等离子喷涂技术可以使基体表面具有耐高温氧化、隔热、减磨、耐磨耐蚀、绝缘、防辐射以及密封等性能,能够将金属、合金以及陶瓷等材料加热至熔融或半熔融状态,高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层。此外等离子喷涂在医疗领域也有一定的应用,其在人造骨骼表面喷涂一层几微米的涂层能够达到强化人造骨骼以及加强亲和力的效果。

相关研究人员分别采用内部送粉和外部送粉两种喷枪进行实验研究。可以发现,在内部送粉的条件下,钨铜复合材料中的钨含量比外部送粉条件下高。这是由于在内部送粉时,粉末在被喷射出喷枪前全部位于等离子火焰中,部分W粒子被熔化,熔化和未熔化的W粒子以及熔化的铜液一起被喷向基体,这样一来容易得到与原材料粉末成分相近似的钨铜复合材料;而外部送粉时,粉末粒子的运动轨迹与等离子火焰不完全一致,其仅仅能使得一小部分粒度较小的W粒子熔化,而大量没有熔化的W粒子难以被沉积下来,使得W的收得率下降。另外,在内部送粉条件下,只检测到少量的氧化亚铜,可见功率对铜的氧化影响并不明显。这是由于内部送粉时只有级少量的氧气被带入粉末粒子流,从而在很大程度上避免了铜的氧化;而与之相反,在相同功率下,外部送粉将大量氧气带入粉末粒子流中,加剧了铜的氧化。随着功率的提升,等离子火焰温度也同时升高,铜的氧化明显增多。总的来说,等粒子喷涂是利用等离子弧进行的,离子弧是压缩电弧,与自由电弧相比较,其弧柱细,电流密度大,气体电离度高,因此具有温度高,能量集中,弧稳定性好等特点,是较为理想钨铜电子封装材料的制备工艺之一。近年来也不断有新的等离子喷涂技术出现,如真空等离子喷涂、水温等离子喷涂、气稳等离子喷涂等。

钨铜电子封装材料等离子喷涂工艺

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钨有望成为供给侧改革优势品种,稀土原材料价格稳中略升

钨作为国家战略资源金属,供给集中,产值相对较小,有望成为供给侧改革的优势品种。据估算,目前国内大中型钨矿的完全成本在8-8.5万之间,距当前钨精矿市场均价68000元/吨仍有23-25%的倒挂空间。随着供给侧改革以及高端制造产业升级对钨合金需求的拉动,钨精矿未来仍然存在上涨空间,
 
潜力股提名:厦门钨业(600549)
 
钕铁硼产品价格与上游稀土原材料价格密切相关,预计2016年上游稀土原材料价格总体将稳中略升。粘结钕铁硼磁体将受益于细分领域增长,其中汽车用电机和高效节能电机用磁体业绩将受益于下游需求增长,钐钴/热压磁体等新产品进一步放量,都将为稀土行业带来巨大冲击。
 
潜力股提名:盛和资源(600392),银河磁体(300127)
 
钨矿
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稀土分子合金 研究获新进展

近日,中科院长春应化所稀土资源利用国家重点实验室孙忠明课题组在稀土分子合金的研究上取得新进展,相关成果已发表在《德国应用化学》上。
 
孙忠明课题组多年来立足分子合金团簇这一研究领域,以稀土配位化学为主要研究手段,围绕稀土-主族金属元素如何稳定成键这一关键科学问题开展工作,长期致力于丰富和发展“金属芳香性”和“金属反芳香性”等一系列化学基本概念;成功制备出首例具有全金属反芳香性的稀土分子合金:[lnsb12]3-(ln=la,y,ho,er,lu)。
 
孙忠明课题组与美国boldyrev教授合作,从理论化学角度分析了[lnsb12]3-离子的电子结构。这项工作是该课题组“金属芳香性”研究工作的进一步延伸,此前课题组曾报道了首例全金属芳香性三明治化合物并被美国《化学与工程新闻》报道。
 
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稀土价格持续反弹 概念股望受追捧

据消息,受益于商储的持续进行,稀土价格延续反弹。今日氧化镨钕报价已达26.5万元/吨,金属镨钕33.8万元/吨。另外,氧化镝上升至123至125万元/吨,氧化铽235万元/吨。3月底,由稀土企业集团自发开展的稀土商业储备正式启动,目前中重稀土价格明显上行。
 
近期,为有效保护稀土资源和生态环境,规范稀土行业管理,推动产业结构调整和转型升级,促进稀土行业持续健康发展,工信部对《稀土行业准入条件》和《稀土企业准入公告管理暂行办法》进行了修订,形成了《稀土行业规范条件(2016年本)》和《稀土行业规范条件公告管理办法》,进一步听取社会各界意见。
 
此外,上半年六大稀土集团将组建完成,其中中铝公司、北方稀土、厦门钨业三家集团组建工作已经通过验收,中国五矿、广东稀土和南方稀土的组建工作正在进行中,国储和商储的模式,将协调平衡各方利益,尤其是正规军的力量得到提升。
 
数据显示,中国合法稀土供给为10.5万吨,占全球的85%,而根据下游产品倒推测算非法私采稀土产量约在5万吨左右,私采量巨大。打黑或将令非法稀土供给明显减少。另外,近期稀土需求回暖。2016年1—2月稀土出口1.1万吨,同比增长107%,显示海外需求在向好。中国需求占稀土需求的70%左右,随着稀土最主要的下游钕铁硼行业(占稀土需求的40%左右)旺季的到来,中国稀土需求也在恢复中,总体来看,全球稀土需求将有所回暖。
 
分析认为,3月底由稀土企业集团自发开展的稀土商业储备正式启动,后续国储也有望跟进。按照工信部要求,今年6月底前完成全部集团组建工作,整合所有稀土矿山和冶炼分离企业。在政府大力收储,以及持续打击稀土走私、非法开采等因素推动下,稀土存在上涨空间。A股上市公司中,广晟有色为中重稀土龙头,2015年合计生产稀土氧化物3822吨;盛和资源从事稀土冶炼分离业务,拟收购晨光稀土100%股权,目前该方案已获得商务部反垄断局批准。此外,可关注北方稀土、厦门钨业。
 
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钨原料市场供应紧张,钨制品价格相应增长

钨原料市场供应紧张,钨制品价格相应增长;钼精矿市场询盘增加,钼铁价格有所上调。
 
钨市场行情:钨原料市场持续供应紧张,价格不断攀升,下游钨制品价格也相应增长,然市场需求相对较低迷,活跃度较低,钨商家观望情绪浓郁。
 
钼市场行情:钼精矿市场询盘增加,价格坚挺向上,但市场供应紧张。受钼精矿价格影响,钼铁价格也有所上调,成交良好,废钼价格也略有小涨。
 
宏观资讯:成品油价格年内首次上调或现两连涨;黑色系集体下跌机构预警商品回调风险;美国4月消费者信心指数降至94.2 预期指数为逾2年最低;促消费号角吹响:24部门联手楼市车市等再当主力。
 
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2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

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龙年首周钨价开门红。

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