铯钨青铜粉体的固相合成法
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年5月31日 星期二 17:58
- 作者:xinyi
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WO3在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能,其复合氧化物——钨青铜,一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物,并且通常是金属导体或金属半导体,钨青铜通式AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同(A、X值的不同),化合物的结构及颜色的深浅会有所差异。目前做的多的有钾铯钨青铜、铯钨青铜,铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能,而广泛地用于制备导电薄膜,用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。
目前制备铯钨青铜的方法有很多,有一种铯钨青铜粉体及其制备方法,采用钨酸为钨源,加入水或醇溶剂,Cs/W摩尔比为(0.01〜0.35): 1,180〜200°C条件下反应3天,获得的粉料晶相组成为Cs2WO3或Cs32WO3。这种液相合成法的制备周期长,制得的粉料的颜色较浅,红外阻隔效果较差。还有一种方法是在有氮气保护的条件下,分别在700℃、800℃、900℃保温1小时合成了 CsxWO3。在800℃条件下合成的Cs33WO3颗粒是典型的六方晶系钨青铜结构,并且具有优良的近红外吸收特性,粒径在30-100nm。卓越的近红外吸收波谱使其成为热屏蔽玻璃的替代材料。但是,在反应中通入惰性气体势必增加设备投入,气源成本也会提高。
针对上述现有技术存在的不足,有学者提出了一种无需外通气体保护、自真空烧结的铯钨青铜粉体的固相合成法。其特征在于包括以下步骤: (1)按W/Cs摩尔比(2〜3.5):1称取钨化合物、铯盐,研磨至混合均匀; (2)将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应,反应温度为750〜800°C,反应时间为1 〜2h ; (3)反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
该方法首次采用固体原料、直接在密封容器内反应制得铯钨氧化物,不需要通惰性气体或还原气体,利用NH3、水蒸气或CO2等自身反应产生的气体作为保护气,使得到的粉体颜色为蓝黑色,节省气源,降低成本,且合成工艺简单,反应周期短,适合工业化生产。


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