高纯仲钨酸铵制取纳米钨粉

纳米晶硬质合金具有常规材料难以具备的高强度、高韧性、高硬度以及良好的耐磨性、耐热蚀性等优异性能，而纳米钨粉是制备纳米碳化物硬质合金的关键原料。

现行技术中，钨粉的主要制备是通过氧化钨(WO₃)的还原制备得到，而现今氧化钨(WO₃)的制备方法主要是煅烧热解法，然而上述热解法制得的氧化钨(WO₃)粒度较粗，这使得传统的热解法所制备的氧化钨(WO₃)越来越难以满足粒度上得需求。人们开始将研究转向了其他的氧化钨(WO₃)制备方法，例如气相法，然而气相法等虽然能够获得更为精细的例如较细的WO₃粉末，但其制备成本相比于热解法而言大幅上升，产业化规模也难以满足要求。因此，对于热解法工艺进行改进，能更有利于纳米钨粉的制取。

首先，选用粒度约5μm，纯度大于99.9%的高纯仲钨酸铵(APT)作为反应原料，在反应容器中加入蒸馏水，并采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为180-200r/min，边搅拌边加入柠檬酸溶液；仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为1-3；

第二，等待柠檬酸溶液全部溶解并混合均匀后，边搅拌边向反应容器中加入高纯仲钨酸铵(APT)；

第三，高纯仲钨酸铵(APT)加入完毕后加入氨水，氨水浓度为30％；搅拌均匀得到反应溶液；

第四，将所述反应溶液置于蒸发容器中浓缩，浓缩得到的浓缩液在干燥设备中于150-160℃下进行干燥得到前驱体；

第五，将前驱体在研磨设备中进行粉碎，随后放入通有氧气的坩埚中进行热处理，最终得到氧化钨(WO₃)纳米粉末；

第六，将氧化钨(WO₃)纳米粉末在氢气气氛中还原，以每g前驱体计算氧气的流量为50-60ml/min，温度为500-520℃，时间为1.2-1.5h；还原的温度为600℃，还原时间为1.5h，从而得到钨纳米粉末；

经过原料组成及相应的配比的优化以及与之相配合的制备工艺参数的优化，获得了粒径均匀分布的氧化钨(WO₃)纳米粉末，进而还原制得性能优异的钨纳米粉末，该方法既能满足规模化生产需求，又能同时节约成本。

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