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分类:钨业知识
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发布于 2016年8月09日 星期二 10:03
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作者:chunyan
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水热法是在特制的密闭反应容器(反应釜)内,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶,再通过过滤、洗涤、干燥等分离手段,得到超细、高纯的颗粒。水热法制备六方相三氧化钨,其晶型受到多方面的影响,如pH值、水热温度、添加剂等,以下将具体分析各个因素的影响。
在水热环境中制备三氧化钨,氢离子(H+)的存在是影响产物晶型的重要因素之一,特别是当反应条件为酸性环境。pH对三氧化钨晶型的影响机理较为复杂,通常认为,当处于不同的pH环境中,溶液中的离子平衡发生改变,使得晶体生长环境发生改变,从而实现晶型调控的目的,而具体影响机理尚未可知。研究表明,pH在1.5~2.0之间生成六方相三氧化钨;另外,酸性环境中溶液中的钨酸根离子发生部分聚合生成仲钨酸根离子或偏钨酸根离子,不利于纳米带的生成,实验结果表明,pH范围在11~12时,生成六方相三氧化钨纳米带。
研究发现,当水热温度处于200~300°C时,利用水热法制备出六方相三氧化钨;而当温度为350°C时,得到斜方相三氧化钨。水热温度对三氧化钨晶型的调控有赖于其对体系能量的变化。另外,有研究以钨酸钠和HCl为原料,以柠檬酸为添加剂,发现在150°C的水热温度下生成六方相WO3.2H2O,而在180°C下得到六方相WO3。