一种稀土钨电极材料的制备方法(2/2)

一种稀土钨电极材料的制备方法,其包括以下步骤: 
1.预还原,选用符合GB/T10116-2007中APT-0牌号的仲钨酸铵,通过四带温区还原炉,经氢气还原生成费氏粒度为8 μm-12 μm的铵钨青铜。
 
2.掺杂,将铵钨青铜湿法掺入铈、镧、钇的单元或二元或三元的稀土硝酸盐溶液中,经搅拌、混合、干燥后,稀土化合物吸附于铵钨青铜的孔隙内,得到稀土总量为1.0%〜4.0%的掺杂铵钨青铜。
 
3.氢气还原,将所得的掺杂铵钨青铜用六带温区还原炉,在还原温度为630°C〜960 °C,氢气流量为2.0 m3/h〜3.0m3/h,氢气露点< -60 °C,周期推舟速度为30min〜40min,装舟量为320g〜420g工艺条件下,制得费氏粒度1.20 μm〜2.2 μm的掺杂钨粉。
 
4.成型,将所得掺杂钨粉在混粉机中混合25min〜30min后,将单根重量为2000±10g钨粉装入直径为28 ±0.2mm的弹性模套内,使用冷等静压机压制成型,最高压制压力为160 Mpa〜180Mpa,得到尺寸为Φ21〜22 xC500的钨坯条。
 
5.预烧结,将所得钨坯条置于钼舟内,在氢气保护下,经1200°C〜1350°C预烧结30min 〜45min。
 
6.垂熔烧结,将所得钨坯条置于垂熔罩内,在露点<-60°C的氢气保护下,中温烧结,烧结制度为一段升温、一段保温,烧结电流在12min内由0上升至2800-3000A,保温10min,电流/时间参数为升温0-3000A/12min、保温3000A/10min,冷却,出料,产出用于中频感应烧结的钨条。
 
7.中频感应烧结,将所得钨条装入中频感应炉的钨坩祸内,在露点< -60 °C,流量为2.5±0.4m3/h的氢气保护下烧结,烧结制度为三段升温、三段保温,第一段由常温升温至 1600°C -1800°C,时间 4h,保温 2h ;第二段由 1600°C -1800°C升温至 1900°C -2100°C,时间3h,保温2h ;第三段由1900°C -2100°C升温至2200°C -2400°C,时间3h,保温6h,停止加热,降温至200°C,出料。
 
稀土钨电极
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