图1为未掺杂氧化钨(a,b,c)与钽掺杂氧化钨(e,f,g,其中Ta/W 摩尔比为0.04)的SEM 与 TEM 照片。

图2为不同掺杂量样品的XRD图谱，其中Ta/W摩尔比依次为0，0.005，0.01，0.04，0.08，0.16，0.2(a~g)。结果表明，不同钽掺杂量所获的样品的XRD衍射峰与氧化钨(JCPDS card No:33-1387)标准谱图的衍射峰的位置基本一致，属于六方相氧化钨，晶胞参数a=7.2980A，c=3.8990A，从图中可以看出没有出现其他杂峰，(001)晶面衍射峰较强，为晶体生长的方向。与未掺杂的氧化钨谱图相比，钽掺杂后的氧化钨随着掺杂量的增加峰强度降低，(001)晶面衍射峰位置向低角度移动，说明随着掺杂元素含量的增加，粒子晶化程度有所降低。

 

纳米材料在化学组成上的改变将导致其晶胞参数产生相应的变化，这种变化能准确地反映出掺杂离子对产物微结构的影响。因此钽掺杂氧化钨的掺杂效应将通过考察晶胞参数的变化趋势来进行判断。图3为拟合得到的Ta_xWO₃样品晶胞体积与掺杂量的关系。如图3所示，当Ta/W摩尔比小于0.04时，样品晶胞体积随掺杂量的增大而增大，晶胞体积由Ta/W=0时的172.89变化至Ta/W摩尔比0.04时的178.84，当钽掺杂量继续增大，晶胞体积不再明显的变化，以上结果说明，当样品中Ta/W摩尔比达到0.04时，掺杂离子在晶格内部的替代效应已经达到了饱和，Ta/W摩尔比大于0.04时，掺杂离子主要吸附在样品的表面。同时在拟合过程中发现晶胞参数a，b，c值随钽掺杂量的变化均发生改变，特别晶胞参数犮值变化最为明显，对晶胞体积的变化起决定性作用，证明了晶粒沿c轴方向(001晶面)生长的趋势明显。

 

同时，通过比较掺杂元素的有效半径可知，Ta⁺⁵进入氧化钨晶体结构中取代了W的格点位置，其替代的结果引起晶格的膨胀，这点通过(001)晶面层间距的变化可以看到，如图3和图4所示随着钽掺杂量的变化，晶格层间距的变化趋势与与晶胞体积的变化趋势基本一致，进一步证明Ta/W摩尔比为0.04时为钽掺杂的固溶限值。