仲钨酸铵制备氟化催化剂

氟化催化剂在气相催化氟化卤代烯烃反应中起着核心作用，工业上，常采用气相氟化卤代烯烃法制备。本文提出一种使用仲钨酸铵和氢氧化铬制备氟化催化剂的方法。

步骤：
1.将氢氧化铬和仲钨酸铵按质量百分比混合均匀，压制成型，得到催化剂前驱体；
2.将步骤1得到的催化剂前驱体，在充满氮气的氛围下于300°C~500°C焙烧6~15小时，煅烧过程中仲钨酸铵受热分解，产生大量挥发物，主要是氨气，使得催化剂的比表面积高、孔容大，提高催化剂的催化活性；
3.在物质的量比为10 :1的氟化氢与氢气组成的混合气体中，于200°C~400°C下活化6~15小时；其中六价钨不能被氟化氢氟化，而是被氢气全部或部分还原为钨单质；其中四价硅在200°C~400°C时不与氢气反应，而与氟化氢反应得到四氟化硅，然后以气体的方式脱离催化剂，如此不仅为催化剂提供孔道，而且增加催化剂的比表面积和孔容，提高催化剂的活性；而未被反应的四价硅能有效抑制高温时催化剂的积碳；
4.再于200°C~400°C在物质的量比为10 :1的氟化氢与氯气组成的混合气体氛围下活化6~15小时，得到氟化催化剂。其中，单质钨与氯气、氟化氢发生反应，得到氯化氢和沸点较低的 六氟化钨，六氟化钨以气体的方式脱离催化剂，为催化剂提供孔道，同时增加催化剂的比表面积和孔容，提高催化剂的活性；而未被转化的钨主要以氧化物、单质或少量氟化物的形式留在催化剂中，起到抑制高温时催化剂积碳。