偏钨酸是钨酸众多种类中的一种,是一种聚钨酸,是多种钨酸中结构已经确定的唯一化合物,为无色晶体,在水中溶解度很大,由偏钨酸的盐转化而得。由于偏钨酸本身极其不稳定,容易降解,故而,在制备上存在这较大的困难。传统方法使用钨酸钠制备偏钨酸晶体,存在着工艺复杂,生产成本高,生产能力低,产品质量差和环境污染大等缺陷。现今提倡环境和谐、节约成本、简化程序,所以,研发一种工艺较简单,成本低、环境污染小,且有利于工业化生产的偏钨酸制备方法非常有必要。
有研究指出可以使用仲钨酸铵(APT)为原料,制备偏钨酸。其技术方案表现为以下:
1.取适量仲钨酸铵粉末加热到270℃~350℃,使之离解生成偏钨酸铵,离解时间为30-60分钟;
2.往步骤1得到的偏钨酸铵粉末中加入去离子水,进行浸出,并搅拌,得到乳浊液;
3.过滤,去掉不溶物,将滤液置于60~90℃的水浴环境中陈化4~24小时;
4.再次过滤,在进行阳离子树脂交换,最终获得了偏钨酸溶液。
从以上步骤可以看出,使用此法以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸,工艺简单易行,便于控制,而且成本很低;另外,由于反应过程中未添加任何含杂质元素的化合物,保证所得到的偏钨酸溶液具有很高的纯度,产品质量好;最后,生产过程中不使用乙醚等挥发性有机物质,对环境影响极小,故适于工业化大规模生产。
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