单晶仲钨酸铵的制备

单晶是指其内部微粒有规律地排列在一个空间格子内的晶体。单晶仲钨酸铵（APT）具有表面光滑致密，棱角分明，颗粒均匀，松装密度大，流动性好等特点，因而成为了钨丝和高端钨基合金材料的重要原料。

单晶APT的实现要求尽量避免晶粒团聚，而晶粒团聚的先决条件是接触。目前，APT的生产主要有蒸发结晶、中和结晶和冷冻结晶等方法。在APT结晶过程中，晶粒的接触方式有两种：一是沉积于结晶器底部的 堆积接触；二是悬浮于结晶溶液中的碰撞接触。其中，碰撞接触的两个直接关系因素是：结晶器内流体的流动方式和溶液中固体颗粒的浓度。

搅拌可以避免APT晶体堆积接触的发生，也同时会使得晶粒碰撞机会加大。因此，控制搅拌速度，使得晶粒处于悬浮状态下，同时尽量降低甚至消除晶粒在溶液中运动碰撞的机会，是争取单晶APT的前提条件。

国内某发明指出一种单晶APT的制备方法，其原理是为减少仲钨酸铵晶粒间的碰撞和堆积接触，在APT结晶不同时期，不断调整搅拌速度，使溶液中的晶粒处于既不沉积，也不碰撞的悬浮层流状态，克服晶粒的团聚，制取出单晶仲钨酸铵。具体为：
1.选用黑钨精矿经碱溶、离子交换法除杂净化转型后得到的(NH₄)₂WO₄溶液，使用横截面为圆形的结晶器，加热至95〜100°C，进行蒸发结晶；
2.在晶核出现前，搅拌速度控制在30转/分；晶核出现后，搅拌速度上升并控制在40转/分；而当晶核出现1小时后，上升并控制搅拌速度至50转/ 分；
3.随着晶体的不断析出，当溶液密度下降为1.14g/cm³后，搅拌速度上升为60转/分；
4.结晶终点为，当溶液体积下降为初始溶液体积的40%，制得单晶APT。