草酸制备焦绿石型三氧化钨

草酸草酸(Oxalic acid)是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。工业草酸是无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末,通常氧化法草酸无气味、合成法草酸有味。它在150~160℃升华。草酸易溶于乙醇,溶于水,微溶于乙醚;不溶于苯和氯仿。其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。草酸无嗅,味酸。草酸可作漂白剂、还原剂、媒染剂,具有除锈功能等。

以草酸为添加剂制备焦绿石型三氧化钨过程中,首先配置浓度为100g/L的钨酸钠溶液10mL,添加适量的草酸,调节钨酸钠溶液的pH值为7.0左右,然后将钨酸钠溶液移入低压反应釜中,保持恒温,在140℃条件下反应24h,按照时间的同分段取样,根据溶液中三氧化钨的浓度测定反应率。对所得溶液进行过滤处理,用去离子水以及酒精各洗涤2-3次,烘干获得成品焦绿石型三氧化钨。

实验发现,以草酸为添加剂的钨酸钠水热体系的分解率最高能够达到60%左右,并且反应速度比较快,反应发生4h后,分解率接近最大值,并且随着反应的进行,分解率一直在60%左右以微小的幅度波动。在整个水热体系中分解时间短,适合于工业化生产的应用。

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