喷雾干燥法制备偏钨酸铵微球时的形貌与粒度

自从1961年Gaziev等发现碳化钨(WC)对环己烷脱氢、乙苯脱氢制苯乙烯具有良好的催化活性以来,WC因其在某些反应中具有类铂的催化活性而被广泛研究。迄今为止的研究表明WC在烷烃重整和烯烃异构化等化学反应表现出一定的催化活性;同时在电化学领域, 它对氢离子化和析氢反应等电催化方面也有着潜在的应用前景。为了提高WC催化剂的催化活性,在制备过程中对WC催化剂颗粒的形貌与粒度进行控制具有十分重要的理论研究意义和实际应用价值。
 
偏钨酸铵(AMT)是制备WC的最重要的原料和前驱体之一。WC的结构与性能受前驱体物理和化学性质的影响,前驱体的粒径和结构会对后期的还原碳化过程产生较大影响,进而影响WC催化剂的催化活性。为了得到粒径和结构良好的前驱体,通常使用的方法为喷雾干燥法,这种方法的基本原理是溶液、乳浊液、悬浮液或者膏糊状物质经过喷雾干燥后,在几秒钟内水分迅速被蒸发,转变成为物理和化学性质较为均一的粉状、颗粒状、空心球或者实心球状产品。该方法制备的前驱体具有颗粒分布均匀,粒径小,球形度好等特点,它也是工业化的工艺路线之一。
 
目前文献报道利用喷雾干燥法可制备的无机微粒主要有氧化锆、氧化钇、硫化镉等,但其主要缺点是颗粒度大,粒径分布范围呈多分散性,且不能控制颗粒结构形成空心球状或实心球状的形貌。本文主要通过喷雾干燥法制备AMT微球,比较了气流式和离心式两种喷雾方式处理所得微球的形貌和粒度的变化,并考察了料液浓度、进料速度及表面活性剂的添加量等条件对AMT微球粒度的影响,它可为介孔结构空心球状WC催化剂的形貌和粒度控制的工艺条件提供参考依据。

AMT
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