高纯度四水合仲钨酸铵的制备方法

仲钨酸铵（APT）有水合物形式，这些水合物的形成取决于反萃取温度，常用含氨的水溶液反萃取含钨有机相来制备APT。而通过加热悬浮的十水合APT可以将水性悬浮液中的十水合APT定量地转化为高纯度四水合APT。

选取一种在混合器-沉降器设备中、在用含氨的水溶液对含钨有机相进行反萃取的过程中直接制得的十水合APT为原料。在具有搅拌器的沉降器中搅拌，对搅拌器的旋转速度加以设定，对原料以及环境温度、反应时间进行控制，制得高纯四水合APT。

条件设定：
1.母液的NH₃浓度设定在1.5-12g/L，特别优选为2. 0-4.0g/L；
2. NH₃:W摩尔比设定在0.5-1.8，特别优选为0.6-1.0，因为如果NH₃浓度和NH₃:W摩尔比超过所示范围，将导致产物中混入杂质；
3. 十水合APT与水相的质量比设定在0.2~2.5:1，特别优选为1~1.8:1，如果该质量比低于所示范围，则在反应器壁上形成沉积物，如果该质量比高于所示范围，产物纯度下降；
4. 在足以使十水合APT转化为四水合APT的温度和时间条件下进行热处理，热处理持续时间必须足以在选定的温度下使十水合APT完全转化，通常处理时间为0.1-6小时，温度不低于65°C，85-95°C为佳。因为在低于65°C的温度下，不能形成纯相四水合APT。在优选的温度范围内实现最高的产物纯度。