离子交换法生产仲钨酸铵的结晶母液回收

目前我国钨冶金制取的80％左右的中间产品仲钨酸铵(APT)，是以钨矿物为原料用离子交换工艺生产的。其主要有三道工序：钨矿原料分解→离子交换→蒸发结晶。国内有很多厂家处理结晶母液的方式大都着眼于如何去除杂质，使之符合返回主流程的要求，造成了流程过长，三氧化钨回收率低，三废排放量大等诸多问题。本文提供一种不仅能一次性除Mo、Sb、As、Sn，还能回收利用NH₄Cl，提高WO₃回收率，并消除废水的工艺。

将仲钨酸铵结晶母液的0-95％返回配制解吸剂，余下的返回配制交前液，并根据结晶母液中杂质含量的多少，采取以下两种方式：
一、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO₃/Mo(质量比)＜5000，则预先加入(NH4)₂S进行硫化处理。硫化的条件为：温度10-75℃，硫用量较理论量多0.5-3g/l，再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)₂，Cu₂⁺用量为理论量的3-6倍，保温1-3小时后过滤，滤液蒸发结晶制取仲钨酸铵，结晶母液直接返回；

二、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO₃/Mo(质量比)＞5000，则直接进行蒸发结晶制取仲钨酸铵，所得结晶母液预先加入(NH4)₂S进行硫化处理。硫化的条件为：温度10-75℃，硫用量较理论量多1-3g/l，再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)₂，Cu₂⁺用量为理论量的3-6倍，保温1-3小时后过滤，滤液返回。