通过干燥、煅烧钨酸钠和仲钨酸铵(APT)可制备三氧化钨。干燥在100℃左右的温度下进行,主要是将物料中物理吸附的水分汽化而除去。只有在较高温度下对物料进行煅烧,才能脱除钨酸钠和仲钨酸铵分子中的化合水和氨。
通常钨酸在空气中煅烧时,180℃开始脱水,于500℃完全脱水,生产三氧化钨:
H2WO4=WO3+H2O
仲钨酸铵在空气中加热煅烧时,在不同的温度下会产生不同的物相,当温度升至500℃左右时,才能完全转化为三氧化钨。采用差热分析和X射线衍射方法对APT煅烧过程进行分析,发现APT在空气中加热气其物相变化历程为:在温度不小于240℃时,APT转化为偏钨酸铵(AMT),继续升华至300~350℃,则转化为非晶态物质(铵钨青铜ATB),温度升至400℃,变成六方晶型的WO3,温度达到500℃,得到三斜晶型的三氧化钨。
APT的纯度决定三氧化钨的纯度,APT的晶型对三氧化钨的晶型有遗传性,煅烧温度和热分解速度对产品三氧化钨的物化性质有明显的影响。在不同温度下煅烧同一批APT,产品的WO3比表面积和粒度差别很大,煅烧温度愈高,得到的WO3粒度越粗。
三氧化钨的物化性质,不仅取决于煅烧温度,而且与APT的热分解速度和高度持续的时间有关。实验发现,急剧升温,快速分解,产出的三氧化钨具有较多的宽深裂纹,比表面积较大。缓慢加热,慢速分解产出的三氧化钨晶粒型完整,只有较少的细浅裂纹,比表面积较少。
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