磷钨酸的传统合成方法是以钨酸钠溶液为原料,本文提出一种以仲钨酸铵为原料制取磷钨酸的方法。原理:仲钨酸铵与无机酸接触,生成一种活性钨酸沉淀,再与磷酸接触,生成磷钨酸的水溶液,使磷钨酸从溶液中析出,结晶,就得到磷钨酸晶体。
具体步骤如下:
1. 仲钨酸铵与无机酸溶液接触,反应得到活性钨酸沉淀;
无机酸为盐酸、硫酸或硝酸等,或盐酸、硫酸和硝酸等的任意体积比的混合物,适宜浓度为0.2mol/L~6.0mol/L;用量可以任选,只要能够生成活性钨酸沉淀;反应温度优选为10~40℃;反应时间2~5小时。
2. 活性钨酸沉淀与过量磷酸溶液接触,得到磷钨酸溶液;
磷酸应过量,一般用量以H3PO4计与仲钨酸铵摩尔比为1.1∶1~50∶1,优选2∶1~10∶1。磷酸溶液的适宜浓度为0.02~6.0mol/L,在此浓度范围内比较便于操作;反应在常温下即可进行,但是加热情况下反应加速,优选30-60℃。在上述温度范围内一般反应2~5小时,即可使反应进行完全。
3. 使磷钨酸从溶液中析出,干燥、结晶,得到磷钨酸晶体。
干燥、结晶,就得到磷钨酸晶体;或向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂,使磷钨酸从溶液中沉淀出来,再进行干燥、结晶。
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