高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵--三柱串联离子交换法

随着优质钨矿资源的不断减少，高钼钨矿越来越成为钨冶金中的重要原料，故而对钨钼分离技术要求也更高。本文提出一种利用三柱串联离子交换除钼技术处理高钼的黑白钨矿物或钨细泥，以较低成本制得高纯仲钨酸铵（APT）的方法。三柱串联离子交换吸附具有较高的吸附容量，除钼效果好(除钼率＞95％)，减少树脂再生次数和钨的损失，降低辅助材料的消耗，有利于除杂。



步骤如下：
1. 将钨矿或钨细泥球磨，碱煮浸出，过滤，浓缩钨酸钠结晶；
2. 水溶、过滤钨酸钠，硫化；
控制钨酸钠溶液的WO₃在130-180g/L，pH＜12，按照S₂^- 1～8g/L加入Na₂S溶液，然后用稀H₂SO₄细调pH至7～10，加热至60-80℃并保温0.5～5小时；
3. 离子交换除钼；
采用三柱串联交换吸附和强碱性阴离子树脂，使硫化料液中WO₃的浓度控制50-150g/L；流量0.02-4.00m3/h，除钼的吸附终点为交后液的WO₃/Mo≥5000，串柱中的主柱停止进硫化液改进水；
4. 钨酸钠交后液除硫；
钨酸钠在碱性条件下鼓入空气，加热使S₂^- 生成硫单质或硫化物沉淀；
5. 离子交换除杂质，用氨水与氯化铵溶液解吸钨，制备钨酸铵溶液；
采用三柱串联交换吸附钨酸钠除去P、As、Si；
6. 蒸发结晶制得APT。