仲钨酸铵中硫的测定——红外吸收法

仲钨酸铵（APT）中微量硫的存在直接影响最终钨合金的性能，为控制杂质的含量，就要求有一个灵敏、快速、准确的检测杂质硫的方法。（NH₄）SO₄是硫在APT中的主要存在形式，它在温度达到450℃时就开始分解。而按照国家标准的APT中硫的分析程序中，样品需预先在500℃下煅烧，此时样品中的硫已经有一部分挥发掉了，如此测得的数据不能真实反映APT中杂质硫的含量。故而，改进APT中硫含量检测方法变得十分的有意义。

红外吸收法是根据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法。分子在吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁，因而红外光谱又称分子-转动光谱。本文提出使用高频红外吸收法来测定硫的含量，原理是：在氧气氛围中，采用高频炉将样品瞬间加热熔化，使得样品中的硫以二氧化硫的形式析出，利用二氧化硫对红外线具有选择性吸收，并且服从光的吸收定律——郎伯.比尔定律的特点，快速检测出样品仲硫的含量。

具体实施为：称取适量的APT样品置于坩埚中，上面依次覆盖纯铁、纯钨粒；将坩埚置于坩埚托上，通养燃烧，样品中的硫生成二氧化硫；由载气—氧气送至红外池产生红外吸收，通过计算机进行数据分析，给出硫的分析结果。