仲钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条—制备方法

含钾掺杂圆钨铝条是制造电光源、电子器件中抗下垂钨丝和真空喷镀钨铰丝等高温发热体和耐高温元件的原材料。本文介绍一种钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条的制备方法。

具体步骤:
1.选料:选用费氏粒度为40~50μm,松装密度在2.1~2.5g/cm3的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料;
2.轻度还原仲钨酸铵:七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原生成特殊中间体铵钨青铜(ATB)。其中:七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420°C,氢气流量为0.2~0.3m3/h,;
3.AKS掺杂 :将ATB湿法掺入去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内,形成掺杂ATB ;
4.直接还原 :将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2~2.6μm的细颗粒钨粉B,备用;掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3~4.2μm的粗颗粒钨粉D,备用;
5.酸洗:将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6~8%盐酸、6~8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;
6.配粉:经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按一定重量比配比,搅拌混合;
7.冷等静压成形;
8.预烧结:于120℃下预烧结 40 ~45min;
9.垂熔:在氢气保护下,直接通电加热烧结,烧结制度依序为升温一升温一保温一升温一保温一降温。

微信:
微博: