长期以来,正高含量的钨矿石及钨精矿中三氧化钨的测定一般选用重量法,用得较多的是钨酸铵灼烧重量法。这类方法虽然具有一定的准确度,但也受一些干扰元素的影响,而且流程复杂、速度慢、成本高,还需使用昂贵的铂皿。而采用酸碱滴定法测定,该方法简便、快速、准确度较高、成本低,干扰元素分离较净,消除了很难分离的钼、铌、钽等,能适用于高含量的白钨矿及黑钨矿的分析。
酸碱滴定法是利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法,也是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义。很多药品是很弱的有机碱,可以在冰醋酸介质中用高氯酸滴定。测定血液中HCO的含量,可供临床诊断参考。
在测定三氧化钨的含量时,先用氢氧化钾的乙醇溶液与油脂反应,然后用盐酸返滴过量的氢氧化钾,从而计算出1克三氧化钨消耗多少毫克的氢氧化钾,以此作为测定三氧化钨含量的碱量依据。用盐酸来测定混合物中三氧化钨的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定,再加入甲基橙指示剂,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出三氧化钨的含量。
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