仲钨酸铵制备钨碳纳米复合颗粒材料 2/2

2. 将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵（APT）溶液中，同时加入聚乙二醇和一水合柠檬酸，搅拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的体积和一水合柠檬酸的体积都占带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。碳纳米管提高了溶质在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 调节pH，形成溶胶
往上述混合溶液中滴加甲酸，将pH调节为1~3，并加热至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度搅拌，持续搅拌25~35小时直至形成溶胶；

4. 真空环境中干燥溶胶形成凝胶
将溶胶置于110~125°C的真空环境中干燥，时间8~11小时，得到凝胶；

5. 凝胶制成粉体，过筛，氢气中还原
将凝胶制成粉体，过筛网筛分，筛网的筛孔尺寸为300目；过筛后的粉体在纯度大于等于99.99%、流量为50~500ml/min的氢气还原，温度500°C ~800°C，还原时间1~10小时，获得钨碳纳米复合颗粒材料。

此法制得的钨碳纳米复合颗粒材料中碳纳米管分布均匀，平均粒径为20nm~80nm，且钨包裹于改性的碳纳米管的外表面。通过调整制备步骤中的三个变量：氢气的流量、氢气还原时的温度和时间，可以保证钨碳纳米管复合颗粒材料的制备，易于生产。