设备需求:石英玻璃管,带有进气口与出气口;管式炉;陶瓷坩埚;
反应物或试剂:碳布;仲钨酸铵(APT);氩气;
具体步骤:
一、取石英玻璃管,在靠近出气口端的内壁环绕放置碳布,将以上装有碳布的石英玻璃管横放于管式炉中;
二、加热管式炉,使石英玻璃管上升至指定温度,其中,升温速度为50℃/min,指定温度为1250°C-1400°C;
三、将盛有仲钨酸铵(APT)的陶瓷坩埚推送至石英玻璃管中,使之处于加热到指定温度的恒温区,吹入氩气,氩气流量为lL/min-6L/min;
四、温度保持在指定值,保温40~60min,关闭管式炉进气口,停止氩气吹入;
五、取出碳布,收集其上沉积的反应产物,获得多形貌的纳米三氧化钨粉末,并取出陶瓷坩埚;
六、重复步骤1-5,实现连续生产。
注意,每次循环还应做的工作如下:
1. 清洗石英玻璃管内壁,目的是为了去除前次制备的残余产物,不清洗的话可能造成后续制备的产物污染;
2. 在玻璃管内壁环绕放置新的碳布;
3. 重新将盛有仲钨酸铵的坩埚移至恒温区;
4. 重新开通氩气。
该种方法的优势在于,选取高纯度的APT,生成的WO3粉末的粒度和纯度得到很好的控制;制备工艺简单;生产周期短;成本低;耗能小;同时,生成的粉末松散度较高,无需进行再次破碎。
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