仲钨酸铵结晶过程中铬行为探索2/2

2.WO3浓度将影响APT结晶过程铬的析出速率
实验设置蒸发结晶条件如下:NH4OH质量浓度为2.76mol/L;钨酸铵溶液中WO3浓度分别为170g/L、195 g/L、238 g/L、258 g/L、295 g/L ;按质量比Cr/WO3=0.5%加入乙酸铬;搅拌速度为300rad/min;实验温度100℃;结晶终点pH=7.0。制出不同WO3浓度对APT结晶过程铬析出率的影响如图:
WO3起始浓度对铬析出率的影响
 
上图可以看出WO3起始浓度由170g/L上升到295 g/L,铬的析出率从81%下降到59%。故而,我们可以得出,WO3的起始浓度升高,铬的析出率下降。再者,溶液中存在的(NH42WO4将促进Cr(OH)3的溶解,在WO3浓度越高的溶液中,铬的沉淀—溶解达到平衡时,Cr离子浓度越高,即铬的析出率越低。
 
3.不同搅拌速度影响APT结晶过程铬的析出率,如下图:
搅拌速度对铬析出率的影响
 
上图可以看出速度从100rad/min增加到500rad/min,铬的析出率从84.3%下降到37.9%,下降了46.4%,从中可以得出,增加搅拌速度,铬的析出率随之下降。尽管搅拌有利于铬的析出,促进Cr(OH)3晶核的生成和晶体的成长。但是,温度升高的过程伴随着氨的快速挥发,当温度达到100℃时加入乙酸铬,溶液中pH和OH-浓度已经大幅度下降,铬的析出率将明显降低。
 
基于以上分析,我们可以总结出,在钨酸铵蒸发结晶制取APT过程中加入乙酸铬可以制得含铬的APT粉末;铬在APT中主要以Cr(OH)3形态存在,且它的析出不具备饱和性,随着铬量的增加,成品APT中含铬量呈线性增加;增大WO3的起始浓度和提升搅拌速度,都将导致铬的析出率下降。
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