氢还原三氧化钨要素

氢(H2)还原三氧化钨(WO3)为气固多相反应过程,其反应为:
WO3+3H2 ===W+3H2O

还原温度
氧化钨的挥发随温度的升高而增大,还原温度越高,越能促进氧化钨与水蒸气形成易挥发的水合物WOx•nH2O并在已还原好的钨粉颗粒及低价钨氧化物表面被还原,而使原颗粒长粗。由于WO3的挥发性较WO2 更大,因此,生产细颗粒钨粉需采用较低的还原温度。一般采用两段还原法,第一次还原(WO3- WO2 )宜采用较低的还原温度,而第二次还原(WO2 - W )采用较高的还原温度。生产粗颗粒钨粉则采用高温一段还原(直接还原)法。

氢气湿度和流量氢还原三氧化钨要素
氢气湿度对钨粉粒度的影响十分显著。氢气的湿度大,有利于钨氧化物和水蒸气形成易挥发的水合物,并在已还原好的钨粉和低价钨氧化物表面被还原,致使钨粉颗粒长大。增大氢气流量有利于还原产物水蒸气的及时排出,使还原反应速度加快,容易获得细颗粒钨粉。

装舟量(料层厚度)
装舟量多或料层过厚,氢气难以向料层内部深处渗透。内层氧化钨还原不彻底,生成的水蒸气亦不易排出,致使舟内层钨粉长粗,得到的是粒度不均匀的钨粉。

推舟速度
推舟速度快,还原时间短,处于低温区的三氧化钨物料来不及逐级还原便进入高温区,导致钨粉长大和含氧量高;推舟速度过慢,三氧化钨在高温区停留时间过长,钨粉易长粗且也降低生产效率。

温度梯度
炉子温度梯度大相当于推舟速度过快,易引起氧化钨的挥发和金属钨颗粒长大。

WO3原始粒度和杂质
当还原工艺控制得当时,用氢气还原细颗粒WO3 一般得到细颗粒钨粉;但由于细颗粒WO3的表面能高,活性较大,若还原工艺控制不当,则可能得到较粗的钨粉。WO3物料含金属钠杂质量多会促使钨粉长粗;钼或铬等杂质则起抑制钨粉长粗的作用。

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