传统的制备钨粉工艺是分两步进行的：先将APT煅烧成氧化钨，再将其放入氢还原炉中通氢气进行二次还原得到钨粉。一步还原法制备钨粉的工艺中，钨的还原过程中同时存在着化学气相迁移和固相局部氢还原两个反应。化学气相迁移的反应速率较快，在高温下，这一过程将更加明显；伴随化学气相迁移过程的进行，钨粉颗粒将逐渐长大。所以，在还原过程中，温度高低和水的存在将起着重要作用。同时，固相局部氢还原过程中将发生气--固反应，这一过程反应速率较慢，并且还原产物的形态变化不大，故而，固态还原更有利于制得粒度更细的钨粉。

 

3.还原过程介绍

原料要求：APT的质量符合GB/T3548-2006的标准要求；氢气和氮气均为工业级（≥99%）。【工业级氢气湿度固定，不需要进行氢气湿度对钨粉粒度影响的试验】。称取一定数量的APT装入石英舟中，放入氢还原炉中通氮气20min；然后设定一定的升温程序，通电，同时通入一定比例的氢、氮混合气体，保持炉内气氛始终处于弱还原状态。当温度升高到规定数值后保温一定时间，使得APT中的水分和氨气充分脱除；继续以一定的升温速率升高温度到规定的氢还原温度，再次通氢气进行第二阶段的氢还原，还原反应达到规定时间后关闭氢气阀门，同时开氨气冷却到规定温度后取出反应产物--钨粉。

 

在现有的以APT为原料制备蓝钨的工艺中，通常在APT煅烧过程中通入一定量的氨气，利用氨的高温分解性能，使得反应保持弱还原气氛状态。但，因氨气的分解往往不完全，并随着尾气一起排出，因而对环境造成污染，同时大大的危害人体健康。从环保和安全的角度考虑，传统通氨工艺不利于安全环保。而，实践证明我们在第一步控制类蓝钨中间体生成的过程中，通入一定比例的氢、氮混合气体代替氨气可以达到同样的效果。