制备亚微米三氧化钨超细粉末2/2

这里再作一些补充说明:
(1)其实,三氧化钨还原为钨粉并不是一步到位的,就拿一个三氧化钨晶体来说,它还原时首先被还原为WO2,然后WO2.9的表面进一步被还原为WO2.72,此时晶体内部还是WO2.9,继续还原时,再变成WO2,最后才被完全还原为钨粉。所以说,三氧化钨还原时,其表面和内部的还原进程并不是同步的。晶体内部的三氧化钨还原得到的H2O必需通过外层已还原的钨扩散到晶体外部,在这种缓慢的扩散过程中极易使晶体产生断裂,在更高倍的电镜照片上就可以看到这些裂纹。
 三氧化钨的扫描图



(2)还原后的钨粉要再次氧化时,必须先吸附一定的氧气然后与之反应。可以想象,晶体表面的钨粉很容易吸附氧气,要氧化很简单,但是晶体内部的钨粉氧化,就必须等氧原子扩散到晶体内部之后,或者通过钨粉表面的裂缝吸附大量的氧原子之后才能与之反应。这个过程很缓慢。当晶体内部的钨粉被氧化为三氧化钨后,其体积必然比原来的钨粉的要大,这样就有可能把较大体积的晶体撑裂,整个晶粒就比原来的晶粒要小了。

(3)关于晶粒团聚。颗粒越小的晶体活性越高,这样,距离较近的晶体就更容易相互吸引,更易形成团聚。最后一步得到的三氧化钨颗粒已经非常细小,能够制得亚微米尺度的三氧化钨粉末,达到了预期的实验效果。

氧化还原的过程中,三氧化钨和钨粉的粒度分布不均匀。氧化后生成的三氧化钨有团聚现象,而还原后生成的钨粉团聚现象不明显,钨粉表面有裂纹。很显然,用氧化还原的方法来制备亚微米三氧化钨简单实用。
 

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