仲钨酸铵结晶母液的回收处理工艺-离子交换法

离子交换法

自20世纪80年代APT生产工艺采用离子交换法以来,便以流程短、投资少、环境好、收率高等优点迅速发展起来,APT结晶母液的处理方法也开始转向离子交换法,其基本原理是利用钨在各种不同pH值范围内形成不同的络合阴离子(同多酸及杂多酸),当APT结晶母液由弱碱性调到酸性时,钨酸根离子聚合成HW6O5-21和W12O6-39及H2W12O6-40等,P、As、Si、Mo等与钨形成PW12O3-40、PMo12O3-40、AsW12O3-40、SiW12O4-40等,与碱性树脂接触时,发生以下反应
 

6R3NHCl+H2W12O6-40=(R3NH)6H2W12O40+6Cl

再用碱液解吸,发生以下反应:

(R3NH)6H2W12O40+6NaOH=Na6H2W12O40+6(R3NH)OH

Na6H2W12O40+18NaOH=12Na2WO4+10H2O

文献报道,在早期用D296强碱离子交换树脂的基础上,选用D354弱碱性离子交换树脂,从APT结晶母液回收钨,制得固体钨酸钠,工艺流程见图2。

生产主要工艺条件为: 母液调酸pH值 3.5～4.0;吸附线速度 2～3m/h;尾液WO3含量 ≤1g/L;解吸线速度 3m/h;解吸剂浓度 2.5mol/LN。

回收所得钨酸钠产品质量符合工业一级品标准,见表3。

文献报道,通过对多种树脂进行筛选,采用大孔弱碱性树脂处理母液在吸附钨的同时将母液中Cl-大部分除去,解决了母液中Cl-含量太高,不能直接返回主流程的难题,达到解吸液直接返回主流程且简化工艺目的,从而实现母液中钨的回收,母液及解吸液的杂质元素含量见表4。

其生产过程的主要工艺参数如下:母液调酸控制 pH<5;吸附线速度 2～3cm/min;

解吸剂浓度 2.5mol/LNaOH。

处理后的母液进入主流程后,各项工艺技术指标稳定,取得较好的经济效益。

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