电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素-样品消解方法

样品消解方法

由于仲钨酸铵是H2WO3 与NH3·H2O 作用而得, 溶于NH3·H2O 和H2O2, 几乎不溶于酸, 不溶于水。采用4% NH3·H2O消解样品后, 试剂会引入N 基体干扰, 存在14N14N、14N17O 和14N16OH 等分子离子对28S i和31P等元素的干扰, 背景高, 影响测量准确度。因此, 本实验选用4% H2O2 消解仲钨酸铵样品。实验结果如表1 所示, 4% NH3 ·H2O 和4% H2O2 两种消解方法测得APT 中, 高含量元素Na、K、Mo、Cu、Sn、Sb与厂家测定的推荐值基本吻合, 测得的低含量元素浓度也基本一致, 说明方法可靠。但是4% NH3 ·H2O 消解方法28 Si和31 P分别受到14N14N 和14N16O1H等干扰, 二者的检出限高达14 mg /L和59 mg /L, 影响测量准确度。而采用4% H2O2 消解APT 样品, 极大地消除了元素N 产生的分子离子对28S i和31P的干扰, 降低了28 S i和31P检出限。因此, 实验选择4% H2O2 消解样品。




 

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