用硫氰酸盐光度法测定钨铁、白钨矿、钨精矿中钨含量-结果与讨论1

结果与讨论

分解试样时加入酸量、加热温度的选择

分解钨铁试样时，加入高氯酸和磷酸量太少和加热温度偏高，易造成试料分解不完全和形成难溶盐类。加入较多高氯酸和磷酸，中低温加热，冒高氯酸烟，则冒高氯酸烟时间较长，冒磷酸烟时加热温度较低，因而试料易于分解完全和不易形成难溶磷酸盐。本文选择加入20.0mL高氯酸和40.0mL磷酸，于中低温炉盘上加热分解试样。

分解白钨矿和钨精矿试料时，硝酸、盐酸的加入量各为15-20mL，高氯酸5-10mL均可以。由于试料含钨量高且白钨矿含钙，应加入较多的硫酸盐，当G≈0.3-0.4g时，本文选择硫酸和磷酸各加入40.0mL。加热温度不宜太高，若高温加热，在未冒硫磷酸烟之前，试料未完全分解，溶液呈浑浊，易崩溅；且冒硫磷酸烟至溶液无色澄清透明后应立即取下冷却。冒硫磷酸烟持续时间稍长则易形成难溶盐类。用中低温炉加热，不发生迸溅且冒硫磷酸烟时可持续较长时间而不形成难溶盐类。本文选择用中低温炉盘加热，冒硫磷酸烟至溶液澄清无色透明之后，持续30-60s（加热温度较高时则持续20-30s）。

 

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