稀土掺杂ZnxCa(1-x)WO4多晶的制备及缺陷研究小结
(1)采用高温固相法反应法制备了一系列不同锌钙比的ZnxCa(1-x)WO4:Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶。通过XRD测试发现掺杂10mol%锌离子的样品保持了原有的体心四方结构,锌离子浓度过高会破坏钨酸钙的晶格结构及发光中心。通过上转换发光测试确定锌离子浓度为10mol%时发光效果最好。因此选择锌钙比为1:9的样品为最佳基质材料,即Zn0.1Ca0.9WO4。
(2)采用高温固相反应法制备了不同烧结条件的Zn0.1Ca0.9WO4:Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶。XRD测试表明均已形成体心四方晶格结构。通过上转换发光测试,当烧结温度为1000℃,烧结时间为3h时,发光效果最好。因此最佳工艺参数为烧结温度1000℃,烧结时间3h。
(3)采用高温固相反应法制备了Zn0.1Ca0.9WO4:2mol%Tm3+/6mol%Yb3+、Zn0.1Ca0.9WO4:0.4mol%Ho3+/4mol%Yb3+和Zn0.1Ca0.9WO4:2mol%Tm3+/0.6mol%Ho3+/8mol%Yb3+等样品。XRD测试表明稀土离子的掺杂并没有影响基质的晶格结构。
(4)分析了稀土离子的掺杂对紫外-可见吸收光谱的影响。稀土离子的掺杂并没有改变基质原有的体心四方结构,说明稀土离子只是取代了Zn2+离子或Ca2+离子的位置,多余的正电荷由Zn2+离子或Ca2+离子的空位缺陷补偿。随着稀土离子浓度的增加,Zn0.1Ca0.9WO4:Ho3+/Yb3+多晶和Zn0.1Ca0.9WO4:Tm3+/Yb3+多晶紫外吸收边均先红移后蓝移,说明稀土离子浓度过大会使晶格内部能量增加,阻碍自由电子跃迁,不利于上转换发光。
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