稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究-不同烧结条件上转换发光测试

稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究-不同烧结条件上转换发光测试 

稀土离子的上转换发光性能与工艺条件密切相关。首先在控制烧结温度为1000℃时，改变主反应时间分别为2h、3h、5h。其上转换光谱如图3-4所示。

由图3-4可以看出，当烧结时间为3h时，发光强度最强。这是由于当烧结时间为2h时，原料没有完全反应，虽然合成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶，但其晶格发育不完整，没有形成发光中心，不利于稀土离子的能级跃迁；当烧结时间为3h时，Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶晶格完全形成，发光中心随之形成，上转换发光增强；当烧结时间为5h时，晶粒自发长大反而破坏发光中心，上转换发光强度减弱。因此最佳烧结时间为3h。随后我们对烧结温度进行研究。控制烧结时间为3h，改变烧结温度为900℃、1000℃和1100℃，对所得样品进行上转换发光测试，如图3所示。 

烧结时间为3h时，上转换发光强度随着温度的升高先增大后减小。当温度为1000℃时，发光最强。这是由于当温度为900℃时，虽然形成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄晶格，保持了很好的体心四方结构，但发光中心没有完全形成，不利于稀土离子的能级跃迁，故上转换发光强度较弱；当温度为1000℃时，发光中心完全形成，声子能量低，有利于稀土离子能级跃迁而发光；当温度为1100℃时，由于温度过高反而破坏了发光中心，上转换发光强度减弱。因此最佳烧结温度为1000℃。

根据以上分析结果，确定高温固相法合成Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶的最佳工艺条件为：烧结时间3h，烧结温度1000℃。

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