二溴二氧化钨的合成过程

二溴二氧化钨(WO2Br2)是一种紫褐色易潮解的菱晶固体。二溴二氧化钨可以通过将一定化学计量的钨粉、氧化钨和溴混合进行反应获取。
二溴二氧化钨的合成方法如下所示:
1. 将2.758g(15mmol)钨粉、6.956g(30mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.192g(45mmol)溴所组成的化学计量比混合物放在反应管里,为防止生成低价的溴化钨和溴氧化钨在反应管里加入2mg的溴。
2. 在真空下将反应管熔封,并放在400/40℃的温度梯度中加热,直到溴完全起反应,在预热之后,把反应管放在450/325℃的温度梯度中加热15h。
3. 对生成的粗制产物进行第二次升华提纯。
4.把较易挥发的杂质WOBr4和WBr5分离掉,则可以获取纯净晶状的二溴二氧化钨。
在合成二溴二氧化钨的过程中要注意当使用溴或碘时,需要给反应物试管预热以防止爆炸,因为卤素有较高的分压。且在加热期间,仅把装有钨粉和氧化钨混合物的一端放进炉子中,直到卤素单质消耗完了,生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。

 

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