软化学合成法制备焦绿石型氧化钨

软化学合成即温和条件下无机功能材料的合成,它力求在中低温或溶液中使起始反应物在分子尺寸上均匀混合,进行可控的化学反应,经过生成前驱体或中间体,最后生成具有指定组成、结构和形貌的材料。1988年法国的Coucou等人采用软化学方法首次合成了焦绿石型氧化钨,他们以(NH4)10-W12O41•5H2O为前驱体,在酸性乙二醇溶液中加热回流得到[(NH4)2O]xW2O6,将其在酸溶液中反复清洗,所得粉体在100℃下加热除水,即制得焦绿石型氧化钨粉体。1996年Li等人采用同样方法制备了一系列(M2O)xWO3•zH2O(M=H+、Li+、Na+、Ag+和NH+4),并测试了该系列粉体的湿敏性能。

上述方法往往只能得到有晶格缺失的焦绿石型氧化钨,而且其中水分子含量一般比完整的H2W2O7要少。近年来发展的软化学方法一般是以Aurivil-lius型化合物Bi2W2O9为前驱体,通过酸处理得到焦绿石型氧化钨。R.E.Schaak和ManabuKu-do等人对该法设计出详细的制备流程:将Bi2O3和WO3按照1∶2的摩尔配比混合均匀后在800℃煅烧48h,得到的Bi2W2O9置入浓盐酸中,然后在室温下强烈搅拌72h即得到无畸变的H2W2O7晶体。之后对H2W2O7的绝大多数研究都是基于这种方法。

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